| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение алкалоидов и гликозидов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение алкалоидов и гликозидов | ||
|
F@got Пользователь Ранг: 7 |
 13.12.2010 // 15:27:38
Здравствуйте, может кто занимался и может подсказать способ количественного определения сердечных гликозидов (суммы гликозидов) в наперстянке крупноцветковой и алкалоида кониин в болиголове крапчатом. И если кто делал, то может подскажет точную методику ТСХ на силикагеле для данных веществ. Заранее всем спасибо! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
13.12.2010 // 17:15:53
В наперстянке вроде бы был биологический метод в лягушачьих единицах действия, по крайней мере в ГФ ХI CCСР . ТСХ следует смотреть во первых в Герег "Количественный анализ стероидов" , во вторых Plant drug analisis, в третьих в Шаршуновой "ТСХ, Практическое приложение метода", в третих Хефтман выдает ссылку на Karting T Kobosil P J Chrom138-238 1977 .Вдобавок ВР/EP Digitalis Leaf ... C. Examine by thin-layer chromatography (2.2.27), using silica gel G R as the coating substance. Test solution To 1.0 g of the powdered drug (180) add a mixture of 20 ml of alcohol (50 per cent V/V) R and 10 ml of lead acetate solution R. Boil for 2 min, allow to cool and centrifuge. Shake the supernatant solution with two quantities, each of 15 ml, of chloroform R; separate the two layers by centrifugation if necessary. Dry the chloroform layers over anhydrous sodium sulphate R and filter. Evaporate 10 ml of the solution to dryness on a water-bath and dissolve the residue in 1 ml of a mixture of equal volumes of chloroform R and methanol R. Reference solution Dissolve 5 mg of purpureaglycoside A CRS, 2 mg of purpureaglycoside B CRS, 5 mg of digitoxin R and 2 mg of gitoxin R in a mixture of equal volumes of chloroform R and methanol R and dilute to 10 ml with the same mixture of solvents. Apply separately to the plate as bands 2 cm by 0.3 cm 20 µl of each solution. Develop over a path of 10 cm using a mixture of 7.5 volumes of water R, 10 volumes of methanol R and 75 volumes of ethyl acetate R. Allow the solvents to evaporate. Spray with a mixture of 2 volumes of a 10 g/l solution of chloramine R and 8 volumes of a 250 g/l solution of trichloroacetic acid R in alcohol R. Heat at 100 °C to 105 °C for 10 min. Examine in ultraviolet light at 365 nm. The chromatogram obtained with the reference solution shows a zone of light-blue fluorescence in the lower part of the chromatogram, corresponding to purpureaglycoside B, and just above it a zone of brownish-yellow fluorescence, corresponding to purpureaglycoside A. A zone of light- blue fluorescence, corresponding to gitoxin, appears in the middle of the chromatogram and above it a zone of brownish-yellow fluorescence, corresponding to digitoxin. The zones in the chromatogram obtained with the test solution are similar in position, colour and size to the zones in the chromatogram obtained with the reference solution. Other zones of fluorescence may also appear in the chromatogram obtained with the test solution. -как качественное определение. Алкалоиды болиголова как бы лучше всего смотреть в старом Кларке E ClarKe Isolation {coбaчkа} identification of drug.... Касательно оборудования-- Видеоденситометр Сорбфил рулит ( найдете sharevare по ссылке Сорбполимер) , да и местный глубокоуважаемый Garry надеюсь Вам поможет. |
||
|
F@got Пользователь Ранг: 7 |
13.12.2010 // 17:30:13
На лягушках это определяют биологическую активность, так-же ещё на голубях и кошках. Это не то. Я имел в виду именно количественное определение в растительном материале. Есть кое какие упоминания о том, что сначала проводили ТСХ, а потом калориметрическим методом определяли концентрацию, но не могу найти точного описания метода и фаз для ТСХ(это для наперстянки). Для болиголова также проблемно. В Орехове есть материал по нему, но нет количественного определения. Думал может кто-то сталкивался с этими веществами. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
13.12.2010 // 17:44:18
Вообще , Вы -кто? Я например Петрищев Дмитрий Сергеевич, ФГБУ НЦ ЭСМП. |
||
|
F@got Пользователь Ранг: 7 |
13.12.2010 // 17:52:53
Редактировано 1 раз(а) Гапоненко Сергей Олегович. Приятно познакомиться. Вообще это как-то повлияет на ответ на мой вопрос? |
||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
13.12.2010 // 17:58:04
Редактировано 1 раз(а) Про гликозиды - попробуйте посмотреть в работах Власенко Л.М. (это судебный химик, плотно работавшая по ним), если не непосредственно в них самих, то по спискам литературы. Системы ТСХ и проявление, а также методики количественного определения должны быть. На-вскидку: 1) Власенко Л.М. Общая схема судебно-химического исследования карденолидов. - Суд.-мед.эксперт.-1985.-№ 3.-С.29-31. Список лит.: С.31 (14 названий); 2) Власенко Л.М. Определение дигоксина в моче хромато-денситометрическим методом. - Фармация.-1988.-№ 2.-С.48-50. Список лит.: С.50 (6 названий); 3) Власенко Л.М. Характеристика потерь карденолидов при судебно-химическом исследовании трупного материал. - Фармация.-1985.-№ 5.-С.47-50. Список лит.: С.50 (6 названий); 4) Власенко Л.М., Николаева Э.Г., Лаврешин А.Н. Определение изоланида в трупном материале. - Суд.-мед.эксперт.-1985.-№ 2.-С.51. Список лит.: С.51 (7 названий); 5) Методические указания Главного СМЭ МЗ СССР об исследовании мочи и крови при экспертизе отравлений карденолидами. М., 1983. Успехов! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
F@got Пользователь Ранг: 7 |
13.12.2010 // 18:06:06
Спасибо огромное. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
13.12.2010 // 21:08:28
Атас... Так вы из блатной очень конторы.  Вот кто у нас лексредства регистрирует...
|
||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
13.12.2010 // 21:24:33
Книги: "Количественный анализ стероидов" Ш. Гёрёг Москав "Мир" 1985 Глава 7 и "Химический анализ лекарственных растений" Москва, 1983. Глава 3 - анализ серденых гликозидов. По кониину- учебник Швайковой по судебной химии. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
14.12.2010 // 9:51:24
Само собой разумеется , нужно оценить кто Вы есть. Не в смысле Сергей Олегович или Олег Сергеич, а в смысле "Росздравнодзор, Вилар, Красногорклесредства, Тверская ФФ, СПб ХФИ, Пятигорская фармакадемия , Львовский мединститут , МУ-ММА им Сеченова или еще кто другой ?". Чтобы прикинуть Ваш потенциал и советы давать осмыслено. Опять же , если потебуется какой стандарт или к примеру оппонет на защиту - могу замолвить словечко перед уважаемыми Швец Сергей Витальевичем или Прохоровой Людмилой Анатольевной, это в ФГБУ - биотехнологические и фитопрепараты соответственно. Опять же, если в Москве- как Волк в мультфильме "ты заходи, если что...", бо "бог велел делиться". |
||
|
F@got Пользователь Ранг: 7 |
14.12.2010 // 17:59:40
Спасибо большое. Я вообще из Беларуси, МГУ им. Кулешова, кафедра биологии, пишу диплом по этим веществам, второй год с ними работаю, качественно определил и то, и то, а вот теперь встал вопрос в количественном определении (разделение и идентификация). Вот поэтому и решил спросить на серьёзном форуме. Ищу более оптимальные методы. Ещё раз всем спасибо за материал. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
