Форумы ANCHEM.RU: Определение метанола в ШФЛУ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение метанола в ШФЛУ >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение метанола в ШФЛУ

Роман
VIP Member
Ранг: 327

14.05.2005 // 15:05:31

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые коллеги!
Очень нужен текст UOP 569 Methanol in Petroleum Distillates and LPG by Gas Chromatography, UOP 845 Trace Alcohol in LPG by GC и UOP 911. Первый и третий намного нужнее.
Буду премного благодарен тому кто поделиться этой методой.
В данный момент занимаюсь постановкой такой методики, есть проблемы (испарение образца в пробоотборной линии) с вводом сжиженного газа в хроматограф. Столкнулся с реализацией способа по UOP 911, а его описания нет, ломаю голову где же кроется ошибка.
Также заранее спасибо, тем кто поделиться идеями на счет ввода пробы.

С уважением,
Роман

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

16.05.2005 // 9:04:26

Редактировано 1 раз(а)

Роман!
Я больше работаю по ГОСТам и этих документов у меня нет, но по поводу дозирования сжиженных газов в хроматограф у меня есть небольшая методическая разработка. Если хочешь, статью с ее описанием я скину тебе на майло. Не изменился ли у тебя адрес, кстати?
Что то на прежний ничего послать не получается.

Роман
VIP Member
Ранг: 327

16.05.2005 // 11:42:46

Леонид пишет:
Роман!
Я больше работаю по ГОСТам и этих документов у меня нет, но по поводу дозирования сжиженных газов в хроматограф у меня есть небольшая методическая разработка. Если хочешь, статью с ее описанием я скину тебе на майло. Не изменился ли у тебя адрес, кстати?
Что то на прежний ничего послать не получается.

Леонид, большое спаисбо за отклик. Конечно, твою статью было бы очень интересно изучить. Посылай на gerasimovrsСОБАКАmail.ru
Меня в большей степени интересует как все это (ввод сжиженного газа) реализуется с технической точки зрения, т.е. как предотвратить испарение образца. Кое-что у меня получилось, и работает достаточно стабильно. Но вот хотелось бы освоить приемчики описанные в UOP 911, с этой схемой я как раз щас столкнулся и она мне не нравиться, но прежде чем ее утверждать что она "неудачная" нужно в ней как следует разобраться
С уважением
Роман

Роман
VIP Member
Ранг: 327

16.05.2005 // 13:39:51

Леонид, огромное спасибо за статью. Прочитал. Благодаря твоей статье я понял в чем и где кроется ошибка. Осталось только проверить мои предположения на практике. Как только проверю, сообщу результаты.
С уважением
Роман

Роман
VIP Member
Ранг: 327

19.08.2005 // 15:15:58

Разобрался я с этой епишной методой по вводу сжиженного газа. Работает как часы. Проблема (испарение образца в пробоотборной линии) устранилась после того, как давление (газа над жидкостью) в пробоотборнике повысилось, ну не само конечно, я его сам повысил

. Короче, как полагается отпилил кусок трубки (расчитав предварительно скока надо отпилить, чтоб соотношение газ/жидкость было = 20/80), вкрутил в пробоотборник, отобрал газ, сбросил часть, погрел, поднес к хроматографу и все заработало

Конечно, для ШФЛУ все это поперло. 30% пропана и столько же бутанов, лекгих (метан и этан) совсем мало. Для этого образца все ок, не знаю как бы получилось для других. У меня выходило что ежели в балончике давление над жидкостью меньше 5 очей, то как ни крути проба испаряется, а вот если поднять до 8-10 (подогрев) то все пучком. Воспроизводимось великолепная, никакого испарения.

С уважением,
Роман

Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98

19.08.2005 // 21:22:03

Роман пишет:
Уважаемые коллеги!
Очень нужен текст UOP 569 Methanol in Petroleum Distillates and LPG by Gas Chromatography, UOP 845 Trace Alcohol in LPG by GC и UOP 911. Первый и третий намного нужнее.
Буду премного благодарен тому кто поделиться этой методой.
В данный момент занимаюсь постановкой такой методики, есть проблемы (испарение образца в пробоотборной линии) с вводом сжиженного газа в хроматограф. Столкнулся с реализацией способа по UOP 911, а его описания нет, ломаю голову где же кроется ошибка.
Также заранее спасибо, тем кто поделиться идеями на счет ввода пробы.

С уважением,
Роман

Здравствуйте Роман,
один из способов ввода пробы сжиженного газа в испаритель газового хроматографа без расфракционирования предлагает Хроматэк. Картинка такого крана-дозатора приведена, например, на странице www.unichrom.com/solutionsr.shtml
Жидкая проба для анализа из пробоотборника при комнатной температуре вводится непосредственно в дозирующую петлю крана-дозатора. Объем петли 1 мкл. Давление в петле такое же как и в пробоотборнике. Расфракционирование вследствие отсутствия испаряемости не происходит. Давление высокое, такое же как и в пробоотборнике. Как следствие, высокая воспроизводимость результатов измерений. Такие краны мы установили в разное время на Мозырском НПЗ, Новополоцком НПЗ (НАФТАН)и Лисичанском НПЗ. Работают без сбоев. Причем краны установлены как на хроматографах Кристалл5000, так и на НР5890 и Trace2000. Просто меняется накидная гайка на испаритель.
Шаблоны всех необходимых расчетов по ГОСТ 10679 можем выслать.

С уважением,
Сергей Черепица

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Жидкостный хроматограф Альфахром v.2
Высокоэффективный жидкостный хроматограф Альфахром v.2 с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 1-8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ. Производится с 2007 года.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Роман
VIP Member
Ранг: 327

22.08.2005 // 12:33:38

Редактировано 1 раз(а)

Cherepitsa пишет:

Роман пишет:
Уважаемые коллеги!
Очень нужен текст UOP 569 Methanol in Petroleum Distillates and LPG by Gas Chromatography, UOP 845 Trace Alcohol in LPG by GC и UOP 911. Первый и третий намного нужнее.
Буду премного благодарен тому кто поделиться этой методой.
В данный момент занимаюсь постановкой такой методики, есть проблемы (испарение образца в пробоотборной линии) с вводом сжиженного газа в хроматограф. Столкнулся с реализацией способа по UOP 911, а его описания нет, ломаю голову где же кроется ошибка.
Также заранее спасибо, тем кто поделиться идеями на счет ввода пробы.

С уважением,
Роман
Здравствуйте Роман,
один из способов ввода пробы сжиженного газа в испаритель газового хроматографа без расфракционирования предлагает Хроматэк. Картинка такого крана-дозатора приведена, например, на странице www.unichrom.com/solutionsr.shtml
Жидкая проба для анализа из пробоотборника при комнатной температуре вводится непосредственно в дозирующую петлю крана-дозатора. Объем петли 1 мкл. Давление в петле такое же как и в пробоотборнике. Расфракционирование вследствие отсутствия испаряемости не происходит. Давление высокое, такое же как и в пробоотборнике. Как следствие, высокая воспроизводимость результатов измерений. Такие краны мы установили в разное время на Мозырском НПЗ, Новополоцком НПЗ (НАФТАН)и Лисичанском НПЗ. Работают без сбоев. Причем краны установлены как на хроматографах Кристалл5000, так и на НР5890 и Trace2000. Просто меняется накидная гайка на испаритель.
Шаблоны всех необходимых расчетов по ГОСТ 10679 можем выслать.

С уважением,
Сергей Черепица

Уважаемый господин Черепица!
Я работал с такими системами, причем c системой ввода сжиженного газа, о которой я упоминал (по UOP 911) я столкнулся там же (т.е. в той же лаборатории) где и система, описанная Вами, т.е. система разработанная СКБ "Хроматэк". Т.е. у меня была возможность сравнить на практике как все это работает. Так вот: при все своем уважении к Хроматэку ничего хорошего о их способе ввода сжиженного газа я сказать не могу! Их система далека от совершенства, причем сами хроматэковцы (технари конечно, а не продавцы) мне об этом сказали, после того как я поделился с ними впечатлениями.
Теперь собственно сама критика: Вы абсолютно правы на счет устройства - кран для ввода сжиженного газа посредсвом, как Вы сказали накидной гайки, монтируется на испаритель. Но дело не в этом, а в том что для поддержания необходимого давления (как в пробоотборнике) в линии ввода образца, используется трубка малого внутреннего диаметра (намного меньше чем у входного капилляра), которая стоит на выходе из крана дозатора и так называемое регулируемуе пневмосопротивление, представляющее из себя просто винт, с помощьбю которого можно пережимать эту самую трубку. Так вот, проблема в следующем - из-за того что эта трубка имеет очень маленький внутренний диаметр она постоянно забивается даже незначительным количеством мехпримесей присутствующих в образце (от них не избавиться, они всегда будут присутствовать в пробе) и работать невозможно уже после 2-3 вводов пробы, приходиться ее демонтировать, обрезать и т.д. Во-вторых система не оснащена фильтром от мехпримесей, который должен стоять на входе. Еще один минус: те же мехпримеси часто приводят к повреждению самого крана - изнашивается поверхность проточки (собственно самой петли) в кране.
И еще один, немаловажный на мой взгляд момент, поскольку кран-дозатор в хроматэковской системе монтируется прямо на испаритель, невозможно пользоваться испарителем. Мы говорим об определении метанола в ШФЛУ, где количественный расчет проводиться методом абсолютной калибровки, т.е. готовятся стандартные растворы и вводятся через испаритель и т.д. и т.п., в общем не мне Вам рассказывать. Представляете, как это не удобно - проводить калибровку с такой вот системой!!!
Думаю критики хватит.
С уважением,
Роман

Xenofil
Пользователь
Ранг: 302

24.04.2006 // 11:18:07

Роман пишет:
... причем c системой ввода сжиженного газа, о которой я упоминал (по UOP 911) я столкнулся там же (т.е. в той же лаборатории) где и система, описанная Вами, т.е. система разработанная СКБ "Хроматэк". Т.е. у меня была возможность сравнить на практике как все это работает...

Уважаемый Роман, не могли бы Вы просветить меня, как аппаратно реализован ввод пробы сжиженнго газа в этих системах. Хотелось бы составить собственное мнение. У нас проблемы именно с железом. Может Вы подскажете где эти материалы имеются? Хотелось увидеть хотя бы схемку.
Заранее спасибо, Виктор.

Роман
VIP Member
Ранг: 327

24.04.2006 // 11:40:53

Xenofil пишет:

Роман пишет:
... причем c системой ввода сжиженного газа, о которой я упоминал (по UOP 911) я столкнулся там же (т.е. в той же лаборатории) где и система, описанная Вами, т.е. система разработанная СКБ "Хроматэк". Т.е. у меня была возможность сравнить на практике как все это работает...
Уважаемый Роман, не могли бы Вы просветить меня, как аппаратно реализован ввод пробы сжиженнго газа в этих системах. Хотелось бы составить собственное мнение. У нас проблемы именно с железом. Может Вы подскажете где эти материалы имеются? Хотелось увидеть хотя бы схемку.
Заранее спасибо, Виктор.

Про аппаратную реализацию могу сообщить, проблем нет. Давайте мыло, напишу.
С уважением,
Роман

Xenofil
Пользователь
Ранг: 302

24.04.2006 // 14:29:16

Редактировано 1 раз(а)

Адрес xenofil(dog)mail.ru
Ждем, еще раз спасибо. Виктор.

Роман
VIP Member
Ранг: 327

24.04.2006 // 15:17:40

Xenofil пишет:
Адрес завлаба, конечно с его разрешения Irina.bonchuk(с-ка)petrokazakhstan.com
Ждем, еще раз спасибо. Виктор.

Отправил. Ловите.
С уважением,
Роман


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты