Форумы ANCHEM.RU: Вопрос по контролю однородности дозирования и количественному определению

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос по контролю однородности дозирования и количественному определению >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Вопрос по контролю однородности дозирования и количественному определению

lgo67
Пользователь
Ранг: 3

16.12.2010 // 14:44:55

Здравствуйте!
Для спецификации на диазепам, таблетки нужны методы контроля на показатели "Однородность дозирования" и "Количественное определение компонента"
В ГФ 12 предлагают потенциометрическое титрование,
В BP 2001-спектроскопию в УФ области.
Одним словом, это определение количества вещества диазепама.
Подскажите, что выбрать-титроввние или спектроскопию? Что удобнее и дешевле.
P.S Я студентка, практических знаний нет, поэтому и спрашиваю)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Директор
Пользователь
Ранг: 405

17.12.2010 // 9:29:59

Здесь надо исходить из методики пробоподготовки. К сожалению нет под рукой ни того ни другого документа.
А само по себе УФ быстрее, а по цене дороже (по крайней мере у нас).

lgo67
Пользователь
Ранг: 3

17.12.2010 // 11:09:25

Пробоподготовка такая:
для спектр: Метод контроля: к 1 таблетке добавляют 1 мл соляной кислоты, дают расщепиться в течении 15 минут. Добавляют 80 мл 0,5% раствора серной кислоты в метаноле, взбалтывают в течении 15 минут, разбавляют тем же раствором до 100 мл. Измеряют адсорбцию фильтрата при 284 нм. Рассчитывают количество диазепама при 284 нм.

для титрования:Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (Тит74). Конечную точку титрования определяют потенциометрически.
Параллельно проводят контрольный опыт: 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 28,48 мг C16H13ClN2O.

Varya
Пользователь
Ранг: 50

17.12.2010 // 12:06:18

Думается, более точной и воспроизводимой будет СФ-методика. Особенно при использовании не метода удельного показателя поглощения, а внешнего стандарта, т.е. РСО приготовить.

Титрование включает больше источников погрешности: температурное расширение титранта, поправка к титру, погрешность бюретки. Есть ли у Вас автоматический титратор, к тому же?
Однако в СФ-методике больше влияние погрешности пробоподготовки.

Да еще и уксусный ангидрид...это же прекурсор? Для его использования нужна лицензия на прекурсоры.

Женя
Пользователь
Ранг: 181

17.12.2010 // 12:37:48

При титровании хлорной кислотой как индикатор используют нильский синий. (Фармакопея Украины).

Я так понимаю, у Вас две методики. НО! Одна на таблетку, а другая на субстанцию.
ИМХО Выбирайте ту, в которой область применения распространяется на Ваш исследуемый объект.

kot
Пользователь
Ранг: 2024

17.12.2010 // 13:01:43

lgo67 пишет:
Здравствуйте!...

Добрый день.
Я конечно не фармацевт, но мое мнение, в данном случае обе методики априори рассчитаны на то, что ни количество собственно определяемого компонента ни матрица в которой он находится не меняются. Тогда может получиться что ваша методика будет пригодна только например для таблеток «диазепама по 0,01 выпускаемых только в Урюпинске и в упаковке с розовым цветочком». Впрочем, возможно, у вас именно этот случай. А в целом насколько я помню, «л. формы с диазепамом» выпускается под разными названиями множеством производителей и кроме того и в виде различных комбинаций с другими активными компонентами. Так что мое мнение – ГЖХ и не мучайтесь.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	«Концентратомер КН-3» - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах "Концентратомер КН-3" - анализатор нефтепродуктов, жиров и НПАВ в природных объектах
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

lgo67
Пользователь
Ранг: 3

18.12.2010 // 14:35:30

Директор, Женя, Варя и кот, спасибо вам большое, что отозвались!!
Если кому интересно, во второй половине недели скажу, как завкаф оценил)

Директор
Пользователь
Ранг: 405

18.12.2010 // 21:21:56

lgo67 пишет:
Пробоподготовка такая:
для спектр: Метод контроля: к 1 таблетке добавляют 1 мл соляной кислоты, дают расщепиться в течении 15 минут. Добавляют 80 мл 0,5% раствора серной кислоты в метаноле, взбалтывают в течении 15 минут, разбавляют тем же раствором до 100 мл. Измеряют адсорбцию фильтрата при 284 нм. Рассчитывают количество диазепама при 284 нм.

для титрования:Около 0,5 г (точная навеска) субстанции растворяют в 50 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты (Тит74). Конечную точку титрования определяют потенциометрически.
Параллельно проводят контрольный опыт: 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 28,48 мг C16H13ClN2O.

Во второмм случае сложнее, нежели в первом, даже из-за того что достать метанол проще, чем реактив илька, ну и выше сказанное соответственно.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

20.12.2010 // 12:44:24

Естественно спектрофотометрическое определение.
Метанол нафиг, водка рулит.
Единственное- приведите рецептуру таблетки , чтобы посмотреть что в ней нет веществ , легко растворимых в спирте и имеющий высокий коэффециент экстинции в области примерно до 280 нм.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

20.12.2010 // 12:48:32

Диазепама в таблетке 5 мг.
По методике ГФ XII у вас на одну таблетку будет уходить о,2 мл титранта. В принципе конечно можно взять 0,01 м хлорную кислоту, я так делал при отработке технологии получения гранулята для таблеток промедола. Но микротитрование - развлечение на любителя.

Varya
Пользователь
Ранг: 50

20.12.2010 // 14:48:18

DSP007 пишет:
Естественно спектрофотометрическое определение.
Метанол нафиг, водка рулит.
Единственное- приведите рецептуру таблетки , чтобы посмотреть что в ней нет веществ , легко растворимых в спирте и имеющий высокий коэффециент экстинции в области примерно до 280 нм.

Согласна с ув. DSP007. Плацебо, конечно же, ну а по-хорошему еще и профиль примесей таблетки, посмотреть, аналогичен ли он профилю для субстанции, оценить вклад примесей в суммарное поглощение. Решить, устраивает ли полученная величина Вас.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты