Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Бенз(а)пирен в атмосферном воздухе >>>
|
ПХиЭ Пользователь Ранг: 17 |
11.02.2011 // 16:50:19
Редактировано 1 раз(а) ЮН, Вы ни в коем случае меня не задели у меня сейчас как раз студентка курсовик пишет по теме определения бензапирена в воздухе Попробуем смесь гексана с эфиром тоже. Надо по прайсу сравнить насколько дешевле гексан чем эфир Просто при прочих равных эфир быстрее летит при концентрировании, что сокращает время анализа. 2 куба воздуха это здорово с какой скоростью прокачиваете? Мы просто за выезд на объект физически не успеваем столько прокачивать, потому качаем 1 кубометр. Все упирается во время в конечном итоге |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
12.02.2011 // 10:29:34
У меня естественно возник вопрос. Каким пробоотборником пользуетесь? У меня ПУ-3Э. Скорость прокачки колеблется от состояния воздуха и падает со 120 до 50 л/мин, по мере забивания фильтра. В ПУ имеется 3 алонжа для фильтров АФА-(....)-20, как принято для 3 параллельных измерений атмосферы. Обычно 1 алонж я закрываю, достаточно и 2 парраллелей. На 1 точку уходит минут 30-50 (прокачиваю примерно 4 куба). Но если Вы работаете на Egelente, то при его то селективности и чувствительности Вам и полкуба хватит, а то и меньше, и концентрировать, может быть не придется. Проверяю между делом экстракцию с фильтров, на след. неделе поделюсь данными |
|||||
цгиэ Пользователь Ранг: 176 |
15.02.2011 // 16:12:53
Редактировано 5 раз(а) а вы этим ПУ-3Э пользуетесь? или вот таким? У меня вопрос: а если ПУ на аккумуляторах-заряда на 30 мин хватает- 150л\мин тянет в течении 30-60 мин? |
|||||
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
15.02.2011 // 17:48:56
Я пользуюсь ПУ-3Э-12, если быть точнее, тем, который во второй ссылке (синий, с тремя алонжами). В случае истощения аккумулятора, предусмотрено подключение к аккумулятору автомобиля, в комплекте есть кабель. Было время, пользовался и старой моделью (с 5 алонжами), его сразу подключали к аккумулятору авто. |
|||||
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
18.02.2011 // 13:08:35
Редактировано 3 раз(а) Проверил экстракцию с фильтров АФА-ВП-20 по 3 повторным опытам. "Загрязнял" фильтры БАПом вашим способом, экстрагировал по условиям методики - 10 мин в УЗванне при 20 гр.С, периодически помешивая. Получил результаты. Экстракция чистым гексаном - извлечение 94,96,97%; извлечение гексаном с 5% этилацетата - 92,93,97%, при заявленном извлечении в методике - 95%. Закравшиеся было сомнения, развеялись. Другие фильтры и растворители не проверял - для меня не актуальны. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
ПХиЭ Пользователь Ранг: 17 |
24.02.2011 // 15:51:10
у нас фильтры АФА-ХП.. не ВП. Насколько это значимо интересно. Странно, мы много раз проверяли.. с гексаном не работает. Как концентрирование экстракта проводите? |
|||||
ПХиЭ Пользователь Ранг: 17 |
24.02.2011 // 15:52:20
у нас четырехканальный аспиратор. 2 канала по 20 л/мин и 2 по 1 л/мин. Потому так долго кубометр и тянем |
|||||
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
05.03.2011 // 18:06:48
Вот в этом и вопрос. Если вы проводите концентрирование экстракта, то это уже другой фактор, может в нем у Вас и проблема. Я же определял только экстракцию с фильтров, исключая этап концентрирование экстрактов. На фильтры я наносил БАП в количестве соизмеримом с реальными пробами и анализировал напрямую экстракты. Чувствительности мне на это вполне хватает. |
|||||
UNO Пользователь Ранг: 27 |
10.03.2011 // 22:58:42
Редактировано 8 раз(а) Всем большое спасибо за ответы. Есть над чем подумать. Отвечаю на вопрос: у нас фильтры АФА-ВП. Коэффициент извлечения устанавливать не пыталась, и так цифры впечатляют) Кстати, МНЕ НИКТО НЕ ВЕРИТ с моими 2-3ПДК. Это было бы печально, если бы были доказательства, а так и горевать не о чем, прострация. Но кроме ЮНа мне никто так и не сказал, а сколько ВаР видели Вы этой зимой в атмосфере Москвы. Нет возможности сравнить! Почему, кто мне скажет, в методике на атмосферный воздух в качестве основного детектора настоятельно рекомендуется именно УФ, а не ФЛ? (РД 52. [не помню] 186)? ПОЧЕМУ? Во всех методиках на ВОДУ - ФЛ. По ходу работы появилось несколько наблюдений/замечаний: Воздуха надо отбирать не меньше 3-5 кубов, чтобы увидеть пик даже в самой чистой зоне города. Копаясь в интернете по теме, прочла, что УЗ может переводить полициклику в "предельную" циклику. Даже метод есть особенный по очистке от ПАУ каких-то сред таким образом... Интересно, насколько длительным является безопасное для моего ВаР воздействие? На практике столкнулась с тем, что стандарты BaP могут быть недостаточно качественными, т.е. внезапно после серии одинаковых калибровок из разных ампул появляется нечто выходящее из ряда вон. Например, в одной из калибровок площади пиков в 2.5 раза превышали аналогичные в предыдущих! Вам такое знакомо? Что это, один свежий стандарт на 4 несвежих или в одну партию стандартов кинули лишку бен(а)пирена? Вопросы: как вы моете посуду для BaP (заливаете пробирки/стаканчики хромпиком "с головой" на 1-2 часа, затем водопроводная вода-дистиллят-суш.шкаф или как-то иначе? используете ли виалы повторно или они у вас одноразовые? Кое-кто из моих знакомых очищает гексан для экстракции бенз(а)пирена активированным углем. Сейчас у них запасы угля подошли к концу - просто бросают в гексан жженые спички (без головок). Насколько, по-вашему, хорош такой способ очистки? я думаю, что эта "очистка" скорее загрязнит гексан BaPом... Вот еще. Есть утверждение, что на С18 ВаР выходит одним пиком с неканцерогенным ВеР. Т.е. если их поровну в атмосфере, то мин. ошибка определения ВаР как минимум 50%... |
|||||
цгиэ Пользователь Ранг: 176 |
11.03.2011 // 11:06:03
Редактировано 2 раз(а)
да, дела, в медицине есть такой метод-называется доказательная медицина. Один из пустолатов ее гласит: мнение АВТОРИТЕТНОГО эксперта является НАИМЕНЕЕ доказательным методом, т.е.-только факты, голые, сухие, статистика, анализы и т.д. Почему вам не верят? Анализ сделала поверенная машина. Или им нужно заявление АВТОРИТЕТА?
|
|
||
Ответов в этой теме: 26
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |