| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Разница между ГХ и ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Разница между ГХ и ВЭЖХ | |||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
 28.12.2010 // 12:42:25
Имеются два хроматографа: Shimadzu GCMS-QP2010 и Prominance LC-20. На газовом работаю уже давно, решил освоить и жидкостной. Есть стандартный раствор в дихлорметане: бензол, нафталин, флуорен и фенантрен. На газовом получаются 4 чётких пика. Решил попробовать на жидкостном - выскакивает в самом начале один пик с хвостом и больше ничего нет (ждал 100 мин). Колонка С18, детектор диодная матрица, 254 нм, ацетонитрил-вода 50:50, термостат 40 градусов. В чём может быть проблема? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.12.2010 // 13:12:20
Это из серии анекдотов: - Вы умеете играть на скрипке? - Не знаю, ни разу не пробовал... Даже если опытному трубачу дать скрипку, то маловероятно, что он на ней сыграет нечто благозвучное. ВЭЖХ хоть и имеет некоторые общие принципы с ГХ, но таки это совсем другой метод, со своими закономерностями и особенностями работы. ИМХО, начинать освоение нового метода нужно с изучения основ, а не вкалывая случайную пробу на случайном же элюенте. Мой совет, почитайте что-нибудь по ВЭЖХ, а только потом подходите к прибору и для начала постарайтесь воспроизвести хорошо описанное несложное хрестоматийное разделение пары-тройки веществ. В противном случае такие эксперименты могут закончиться только Вашим безосновательным разочарованием в методе и, как вариант, выходом из строя достаточно дорогостоящей колонки. |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
28.12.2010 // 13:13:20
пробу в фазе, ацетонитрила больше, колонку другую пробуйте. стабильность давления-вообще какое у вас? |
|||||
|
цгиэ Пользователь Ранг: 176 |
28.12.2010 // 13:41:45
Редактировано 2 раз(а) все вышло с фронтом растворителя-нет разделения. Надо увеличить долю полярного компонента (воды). Ну и конечно перерастворить пробу в фазе-ацетонитриле. А чо за хвост? Может колонку перегрузили большими концентрациями |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
28.12.2010 // 13:46:25
Редактировано 1 раз(а) застрянет флуорен и фенантрен |
|||||
|
цгиэ Пользователь Ранг: 176 |
28.12.2010 // 13:48:27
ну за 100мин выйдут |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
28.12.2010 // 20:17:04
Редактировано 1 раз(а) Грубейшая ошибка. Попытка нанести аналиты в растворителе, обладающем в этих условиях максимальной элюирующей силой и не смешивающимся с элюентом. В качестве растворителя используйте этанол или ацетонитрил. Элюент - ACN-вода 70:30. |
|||||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
29.12.2010 // 1:04:59
А с чего вы взяли, что вышло именно всё?! А может вышло что-то одно? А остальное сидит на колонке, и при "увеличении доли полярного компонента" будет сидеть там ещё лучше. Если идти по такому пути, то я бы начал со 100% ацетонитрила. А вообще, ответ Леонида, по-моему, полностью исчерпал эту тему... |
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
29.12.2010 // 12:27:38
Колонка 3х100 мм, при скорости потока 1 мл/мин давление 15 МПа (стоит ещё предколонка). Это не за много? |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
29.12.2010 // 12:35:17
Редактировано 1 раз(а) Еще лучше, если скажите о том, в каких пределах давление скачет, если скачет, как базовая при уравновешивании и какой сорбент? Согласен с предыдущим постом. Ответ Леонида в принципе исчерпал тему-симтоматическое лечение это недальновидный подход. Почитайте немного теорию, ну а лучше конечно чтобы рядом с вами был специалист с опытом |
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
29.12.2010 // 14:17:35
В том то и проблема, что живу я в маленьком городке, на аппаратах работаю один, и поблизости нет того, кто бы мог помочь 
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
