Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика определение пестицидов в почве >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


11.01.2011 // 23:40:08     
Вы сказали, что «ХОПы падут смертью храбрых», не могли ли вы объяснить почему?

Разваливаются. Не знаю что за умники писали методику. Можете пытаться ее воспроизводить ее дословно до посинения, но ничего не выйдет.

Миллилитры никто не отмеряет. Просто стеклянные колонки делают из градуированных пипеток, разрезая их на несколько частей и вытягивая носик. Самый дешевый способ.

Лучше достаньте саму диссертацию и постарайтесь точно скопировать методику. Пока не пытаясь сильно вникать что зачем делают.

Там есть специальный вариант общей методики для ХОП. Вариант очистки - самый мягкий. Это одна из ключевых идей, там написано и почему, и точно перечислено - при каком варианте очистки какие пестициды разваливаются и насколько. Как готовить адсорбенты - тоже написано. Про марки - это уж сами. Берете и проводите валидацию. Если что-то не получается - разбираетесь по стадиям. Вот так и делают, а как же по другому?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
name_13
Пользователь
Ранг: 1


27.01.2011 // 12:15:15     

svt пишет:
Спасибо за совет и за ссылку. .. Если найти людей и договориться об обучении, то тогда для чего мне вообще общаться на это форуме. Руководство пока не видит в этом необходимости. Я для того и общаюсь, чтобы получить ценные советы и поделиться, необходимым опытом, когда я его получу.
Вы сказали, что «ХОПы падут смертью храбрых», не могли ли вы объяснить почему? Методика, которую я осваиваю, она неправильная? Какая на ваш взгляд самая большая сложность в выделении ХОП?
Я слышала про многослойные сорбенты для очистки экстракта от мешающих соединений и читала этот автореферат. Там тоже много вопросов. Например, как может получиться, что степень извлечения больше 100%? Почему в автореферате пишу т (стр 13) , что «смесь ХОП( 200 нг) каждого аналита наносили на колонку, заполненную 10 мл силикагеля. Я же силикагель могу только взвесить? Или силикагель с модифицированной поверхностью наноситься в виде раствора?
Силикагель- полярный адсорбент. В автореферате пишут, что на первом этапе надо установить состав смеси гексан/метиленхлорид для элюирования каждого из ХОП на силикагеле. По «ГОСТУ 3956-76, марок силикагелей много, сильно ли это влияет на элюирование? В методике files.stroyinf.ru/Data1/55/55823/index.htm#i352508. пишут, что силикагель дезактивируют добавлением 5% воды. А для чего? А что если добавить 10 %? Поменяется полярность? Но ведь вода, она же тоже полярна?
В автореферате на силикагель наносят кислоты и щелочи. А есть ли данные про распределения ХОП по фракциям, если дезактивировать этот силикагель водой?


Посмотрел по диагонали, не вчитываясь. Понял, решаем сходные проблемы. Еще раз счетко формулируйте вашу цель. Я тоже учусь, но мне показалось, что Вы слишком все усложняете. Действительно, проблема - это анализ ПХБ и диоксинов. А пестициды (именно ХОП) делают давно и без особых сложностей
Мой адрес: Solarix404{coбaчkа}yahoo.com
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


27.01.2011 // 22:52:01     
А пестициды (именно ХОП) делают давно и без особых сложностей

В каких объектах и на каком уровне.. если в дистилированной воде - то какие уж тут трудности)
Литовка
Пользователь
Ранг: 16


14.06.2011 // 14:59:24     
Делаете 5 растворов с концентрацией, какая вам нужна исходя из линейности калибрационной кривой, и в каждом растворе 1мл внутреннего стандарта - его концентрация во всех растворах одинаковая, но делать калибрацию метода нужно нажимать на птичку, что калибрация с внутренним стандартом. 1мл вн. стандарта нужно добавлять и во все пробы

svt пишет:
Всем добрый день. Помогите, пожалуйста, разобраться. Волей судьбы меня забросило в хроматографию. С аналитикой и с расчетами вообще беда.
Мне предложили определять пестициды в почве по методике ГОСТ Р 53217-2008. files.stroyinf.ru/Data1/55/55823/index.htm#i352508.
Никак не могу разобраться в приготовлении растворов с внутренними стандартами. Для приготовления градуировочного раствора я приготовила растворы с концентрациями 5,10,20,40,80,120 мкг/мл – как в методике. Приготовила раствор с внутренними стандартами с концентрацей 40 мкг/мл каждый. ( я взяла навеску 1 мг и растворила в 25 мл колбе).
И что дальше, как мне сделать так, чтобы: Добавляют 10 мкл раствора смеси внутренних стандартов (см. 4.9.3); массовая концентрация внутренних стандартов в этом растворе должна быть ровно в 100 раз выше, чем массовая концентрация тех же внутренних стандартов в рабочем стандартном растворе.

Посмотрите пожалуйста эту методику, очень много вопросов.

Литовка
Пользователь
Ранг: 16


14.06.2011 // 15:02:28     
Константин, а как у Вас с бета-ендосульфаном на колонке с окисью алюминия

КонстантинС пишет:
А пестициды (именно ХОП) делают давно и без особых сложностей

В каких объектах и на каком уровне.. если в дистилированной воде - то какие уж тут трудности)


  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты