Форумы ANCHEM.RU: Количественное определение натрия формиата в лекарственном средстве

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение натрия формиата в лекарственном средстве >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Количественное определение натрия формиата в лекарственном средстве

tatgon
Пользователь
Ранг: 8

09.01.2011 // 15:38:08

Спасибо за предыдущие обсуждение и предоставленные ссылки. Задача усложнилась в состав лекарственного средства входит аминоуксусная кислота (глицин), лимонная кислота и натрия формиат, как в такой системе определить количественно натрия формиат?
Глицин попробую определить спектрофотометрически используя реакцию с нингидридом, но не знаю будет ли мешать лимонная кислота?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

09.01.2011 // 21:22:38

Редактировано 1 раз(а)

..напрашивается потенциометрическое титрование...

tatgon
Пользователь
Ранг: 8

10.01.2011 // 13:23:03

Редактировано 1 раз(а)

OldBrave пишет:
..напрашивается потенциометрисческое титрованиею...

это конечно хорошо. но если титровать хлорной кислотой то титруем суммарно аминоуксусную кислоту (методика Европейской Фармакопеи) и натрия формиат, может как-то можно по другому?

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

11.01.2011 // 10:19:53

Навскидку если нет ВЭЖХ титровать слабым окислителем , типа иода, методом обратного титрования. Но это так, чиста эмперически так как концентрации я не знаю и вообще с глицином могут быть заморочки .

tatgon
Пользователь
Ранг: 8

11.01.2011 // 19:04:15

DSP007 пишет:
Навскидку если нет ВЭЖХ титровать слабым окислителем , типа иода, методом обратного титрования. Но это так, чиста эмперически так как концентрации я не знаю и вообще с глицином могут быть заморочки .

Спасибо, но ВЭЖХ и ГХ есть, посоветуйте методику или может ссылочку какую-нибудь?

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

12.01.2011 // 10:26:17

Редактировано 1 раз(а)

Если ГЖХ есть - переводите формиат натрия 1 М раствором серной кислоты в формалин и определяете парофазным анализом с построением калибровки. В качестве колонки - лучше FFAP, температура колонки градусов 50. Чувствительность и робастность должна быть хорошей.

ВЭЖХ хуже, но тоже можно для даннной комбинации. С-8 , фаза типа 95% воды,5% ацетонитрила + триэтиламиновый или типа того буфер (пятерка) в качестве динамического модификатора Детектирование - формиат натрия 220 нм, остальные 200 нм.
Все должно вылететь пулей, но скорее всего поделится. Глицин+ триэтиламин- возможны заморочки с несколькими пиками из-за бифильности (в зависимости от рН разное соотношение форм четвертичного амина , триэтиламиновой соли и различных ассоциатов находящихся около нейтральности в динамическом равновесии). Чувствительность и робастность будут хренововыми, но работать с точностью плюс минус километр и лошадиными количествами (а в лекарствах количества лошадиные) - можно.

Это чисто теория, можете проверить на практике.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q2000
Дифференциальный сканирующий калориметр исследовательского класса для самых взыскательных исследователей - полностью автоматизированный ДСК построенный с учетом самых последних достижений и разработок мирового аналитического приборостроения. Прибор сочетает непревзойденное качество аналитических данных, высокое разрешение и чувствительность.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

12.01.2011 // 21:35:52

DSP007 пишет:
Если ГЖХ есть - переводите формиат натрия 1 М раствором серной кислоты в формалин и определяете парофазным анализом с построением калибровки. В качестве колонки - лучше FFAP, температура колонки градусов 50. Чувствительность и робастность должна быть хорошей.

При реакции формиата натрия с серной кислотой получится мурафьиная кислота, а не формалин. Но при этом можно получить эфир муравьиной кислоты со спиртом, который хорошо определяется парофазным методом и не обязательно на FFAP. Аминоуксусная кислота имеет нейтральную реакцию, поэтому возможно титрование лимонной кислоты с соответствующим индикатором. Аминоуксусную кислоту можно попробовать определить фотометрически по реакции с оксидом меди или нингидрином.Количественное определение аминоуксусной кислоты можно провести и с о-фталевым альдегидом (реакция Циммермана). Но надо проверить. Примерно так.

tatgon
Пользователь
Ранг: 8

18.01.2011 // 21:24:07

Мне желательно определить количественно натрия формиат, а не эфир муравьиной кислоты, но все равно спасибо. Хотя можно по подробней как провести реакцию натрия формиата со спиртом (этанолом 96 %) с получением эфира муравьиной кислоты и при каких хроматографических условиях его потом количественно определить на с помощью ГХ

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

18.01.2011 // 22:29:37

Формиат натрия помещаем во флакон для парофазного анализа, растворяем в 1 мл 96 этанола, прибавляем конц. серную кислоту ок 1 мл, флакон герметизируем и слегка нагреваем (ок 50-60С), затем шприцем прибавляем дист. воду примерно до 1/4 - 1/2 объёма флакона и загружаем флакон для ПФ анализа. У нас флаконы на 22 мл, поэтому проблем с объёмом нет. Колонка капиллярная с карбоваксом или др. лишь бы делила. Подобрать не проблема, как и режим хроматографирования Детектор - ДИП. Всё эмпирически. Вариантов много. Впрочем подобным способом доказывали наличие метилсалицилата с помощью салициловой кислоты и метилового спирта, переводя их в метилсалицилат. (Обнаружили продукты разложения метилсалицилата)


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты