Форумы ANCHEM.RU: Определение нитритов с реактивом Грисса: измеряется ли холостая проба?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение нитритов с реактивом Грисса: измеряется ли холостая проба? >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Imhoff
Пользователь
Ранг: 559

17.02.2011 // 23:32:39

MIA пишет:
или кто-то использует для анализа сухой реактив?

А как вы это себе представляете? Если можно, выдержку из текста методики где про это написано? А так, конечно, на уксусной... развели, профильтровали и в путь...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

MIA
Пользователь
Ранг: 17

21.02.2011 // 14:12:12

Я знаю что во всех методиках применяется раствор реакива Грисса в уксусной кислоте (если не изменяет память, про использование сухого реактива написано у Семенова). Меня интересует каким образом влияет рН на протекание реакции в пробе.

ernst
Пользователь
Ранг: 87

24.02.2011 // 10:57:16

MIA пишет:
Я знаю что во всех методиках применяется раствор реакива Грисса в уксусной кислоте (если не изменяет память, про использование сухого реактива написано у Семенова). Меня интересует каким образом влияет рН на протекание реакции в пробе.

Определение нитритов в природных водах обычно проводится путем получения интенсивно окрашенного соединения после диазотирования ка¬кого-либо ароматического амина (диазокомпонента) и последующего сочетания образовавшегося продукта с другим ароматическим амином (азокомпонента). В большинстве более ранних работ в качестве диазокомпоненты использовалась сульфаниловая кислота, а азокомпонентой служил 1-нафтиламин.
Исследованию подвергалось также большое число пар других реактивов [2—4, 6]. В результате было найдено, что несколько более высокая чувствительность определения нитритов и более быстрое развитие окраски обеспечивается в случае, если реакцию диазотирования и азосочетания проводить соответственно с сульфаниламидом и N-(1-нафтил) этилендиамином.
Высокую чувствительность анализа может обеспечить и применение растворимого стрептоцида (можно купить в любой аптеке) вместо сульфаниловой кислоты. Реакция протекает почти мгновенно.
© Океанология.1979.Т.19.Вып. 2. 341-343

MIA
Пользователь
Ранг: 17

25.02.2011 // 11:16:51

Спасибо за развернутый ответ. Но это всеже не объясняет как влияет рН на протекание реакции. Графики построенные с сухим реактивом Грисса и и с раствором отличаются мало. Контроль точности с сухим реактивом всегда был удовлетворительный (ОК, метод добавок), результаты МСИ - хорошие. Всегда укладывались в норматив контроля повторяемости. А вот результаты контроля стабильности повторяемости, промежуточной прецизионности и точности неудовлетворительные (причем только для более высоких концентраций - 0,2 мг/л, для концентрации 0,05 мг/л - все хорошо). Как это можно объяснить? Вряд ли это связано с рН?

svetlana68
Пользователь
Ранг: 13

27.02.2011 // 10:57:12

Холостая проба должна быть при любом анализе.Она проходит все стадии анализа .Ведь по ней судят о чистоте реактивов и дисцилированной воды.Если холостая проба показывает какойто результат-то этот результат отнимают со всей партии образцов которые проходили с ней все стадии анализа.Ваш метод определения -фотоэлектроколометрический.Мы всегда запускаем холостую пробу а настройку прибора в нулевик даем дисцилированную воду.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термоизмеритель ТМ-12
Измеритель температуры многоканальный прецизионный предназначен для измерения температуры контактным способом с помощью первичных преобразователей - термометров сопротивления (ТС) с учетом индивидуальных статических характеристик (ИСХ) или номинальных статических характеристик (НСХ) преобразования.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

svetlana68
Пользователь
Ранг: 13

27.02.2011 // 10:57:48

Terra
Пользователь
Ранг: 191

28.02.2011 // 17:38:37

Если при выполнении анализа на реальных водах рН получаемых (обработанных, окрашенных) проб отличается от рН тех растворов, которые получали при построении градуировочной зависимости, то результат может быть недостоверен. Так как рН дист. воды отличается от анализируемых вод. Обязательно это следует проверять.

ernst
Пользователь
Ранг: 87

10.03.2011 // 11:50:31

MIA пишет:
А вот результаты контроля стабильности повторяемости, промежуточной прецизионности и точности неудовлетворительные (причем только для более высоких концентраций - 0,2 мг/л, для концентрации 0,05 мг/л - все хорошо). Как это можно объяснить? Вряд ли это связано с рН?

1. Концентрация 0.2 мг/л попадает на прямой участок калибровочного графика? Кстати, 0.2 мг/л NO2 или N?
2. Действительно, вряд ли это связано с рН. При анализе добавляется настолько большой избыток кислоты, что для значительного количества типов природных и сточных вод конечные значения рН после добавления реактивов весьма близки и не должны влиять на результаты. Встречаются природные воды с большой буферной емкостью, тогда нужно контролировать рН и доводить его до надлежащего уровня.
3. Холостая проба готовится путем добавления в исследуемый образец (не в дистиллированную воду) всех реактивов, за исключением одного. Обычно это нафтиламин.
4. Рекомендую вместо сульфаниловой кислоты использовать сульфаниламид, что тождественно равно белому стрептоциду. Тогда анализ будет более корректным.

Марьяна
Пользователь
Ранг: 168

18.03.2011 // 13:29:17

Здравствуйте! У меня вопрос по способу приготовления реактива Грисса. Данное определение мы проводим по ЦВ 2.04.56-01 "А", в которой сказано, что для приготовления данного реактива берется навеска 10 г и растворяется в 90 мл дистиллированной воды - все. У меня вопрос - реактив очень плохо и долго растворяется, раствор получается мутный, мы его фильтруем. До какой степени его надо растворять и почему в МВИ ничего не сказано про фильтрование, правильно ли мы готовим раствор?

Технарь
Пользователь
Ранг: 1

10.10.2011 // 15:48:06

MIA пишет:
Вопрос ко всем кто работает по этой методие. Все ли готовят раствор реактива Грисса на уксусной кислоте, или кто-то использует для анализа сухой реактив?

Мы используем сух.реактив Грисса для определения нитритов в питьевой воде.


Ответов в этой теме: 36 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты