Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пробоподготовка для РФА >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Пробоподготовка для РФА
Потапыч
Пользователь
Ранг: 13

22.02.2011 // 9:49:00     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте, господа! В данный момент в качестве связующего для прессования излучателя используем водный раствор ПВС, что катастрофически снижает производительность подготовки пробы к анализу!! Однако без связующего спрессовать таблетку невозможно. Анализируем магнийсиликатные материалы. Мне посоветовали применить мелкодисперсный полистирол или воск. Подскажите, пожалуйста, рецептуру и методику приготовления излучателя с применением этих материалов. Спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Grendel
Пользователь
Ранг: 100


24.02.2011 // 14:34:54     
Добрый день
У вас образец находится при измерении на вакууме? Если нет, то связующее не нужно.
Что касается введения твердого связующего (полистерол, воск, этилцеллюлоза), точно не скажу, скорее всего количество связующего подбирают опытным путем. Технология использования поливинилового спирта, такова:
Приготовление раствора
При умеренном нагревании растворите 2 г хлопьев в 100 мл дистил-лированной воды. Перемешивайте раствор в течение примерно 15-20 мин и, затем, для охлаждения перенесите в контейнер. В случае необходимости, дождитесь осаждения нерастворимых частиц и слейте чистую жидкость. Перенесите раствор в полиэтиленовую бутылку-капельницу и подпишите ее. Теперь раствор пригоден для использо-вания и может храниться в течение примерно 2 лет.
Применение связующего
Три капли раствора- при подготовке проб массой от 5 до 7 г. При прессовании проб ∅40 мм массой от 9 до 10 г необходимо добавлять 4 капли раствора.
Пробу осторожно перетирают с помощью ступки и пестика так, чтобы не было видно комков. Затем пробу помещают в пресс. Если проба должным образом не схватывается, то количество раствора следует увеличить (кварцит или богатая кварцем проба требует до 50 капель на 10 г). Исходя из расчета, что одна капля приходится на объем пробы в 150 мл, внесенными концентрациями C, H и O можно пренебречь.
Потапыч
Пользователь
Ранг: 13


25.02.2011 // 9:19:43     
Уважаемый Grendel! Благодарю за отклик, пробы наши анализируются в вакууме. По вопросу применения раствора ПВС так же спасибо за информацию, есть интересные нюансы, опробуем. Но использование твердых связующих остается актуальным, есть острейшая необходимость сократить время подготовки излучателя к измерению, т.к. сейчас его приходится сушить в течение 20 минут. А количество определений катастрофически растет!!! Я-то надеюсь с воском (и пр.) сэкономить эти 20 минут!
Grendel
Пользователь
Ранг: 100


03.03.2011 // 17:57:25     
Можно осуществлять подготовку проб следующим образом: 5 г пробы с добавкой 100 мг стеарата натрия размалывается 6 мин в мельнице и прессуется при давлении 210 МПа на подложке из борной кислоты.
Потапыч
Пользователь
Ранг: 13


09.03.2011 // 11:59:28     
Здравствуйте, Grendel!
Премного благодарю!
Polar
Пользователь
Ранг: 60


10.03.2011 // 6:52:19     
Мы смешиваем исследуемый материал (руда, концентраты) с борной кислотой 1:1, навески по 4 гр. , 4 минуты перемешиваем в мельнице и прессуем на 20-ти тонном прессе.
Калибровочные стандарты изготовлены по такой же технологии.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты