| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Метод абсолютной калибровки или внешнего стандарта >>>
|
 |
| Автор | Тема: Метод абсолютной калибровки или внешнего стандарта | ||
|
Kolosov Пользователь Ранг: 29 |
 01.03.2011 // 20:27:50
Редактировано 2 раз(а) Здравствуйте! Простите за смешной для многих вопрос. Заставляют делать количественный ГХ анализ именно методом абсолютной калибровки. Никогда ему не доверял потому как- шприцом невозможно ввести постоянное количество пробы. Автосаплера не имеем. Ввожу пять раз одну и ту же пробу стандарта в одном и том же количестве, площадь скачет от 9 до 17 млн. Усреднение делаю для каждой точки(несколько раз снимаю одну точку) все равно результат на ахти, да и время много уходит. Да пусть хотя бы разница в миллион была все равно бы этому методу не доверял. Пользуюсь внутренним стандартом. В литературе пишут, что хороший результат абсолютной калибровкой только при использовании автосамплера. Меня упрекают, что есть у нас в организации (но в другом отделе) умельцы делают ГХ анализы абсолютной калибровкой, причем похоже, что все подряд, пишут методики. Вообщем молодцы. Уважаемые посетители форума прошу дать ваш авторитетный ответ, подтвердить прав ли я. Если можно пожалуйста в более развернутой форме, потому как намереваюсь показать ваш ответ своему руководству. Ваш ответ для меня очень важен. Спасибо |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Kolosov Пользователь Ранг: 29 |
01.03.2011 // 20:40:08
Еще хотел бы разъяснить более подробно. Пробу ввожу в кол-ве одного мкл, концентрация 0,005 г/мл. Если больше делать концентрацию-перегрузка колонки, меньше по моему некуда(можно увеличивать объем пробы делая меньше концентрацию но будет возрастать погрешность при приготовлении раствора) |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
01.03.2011 // 20:47:25
Вы не совсем правы. Метод внутреннего стандарта удобнее бесспорно, но это вовсе не значит, что нельзя использовать метод абсолютной калибровки. Тот факт, что у Вас сигнал при вводе одной концентрации несколько раз подряд имеет такую колоссальную разницу, говорит лишь о проблемах с вводом образца. Как же Вы тогда поверяете Ваш прибор? Ведь по методике поверки, даже без автосамплера, СКО разброса высоты(площади) пиков для параллельных вводов тестовой смеси не должен превышать 4 % (зависит от хроматографа и детектора) и метод внутреннего стандарта здесь не причем. Поэтому проверьте: 1. Узел ввода (испаритель и мембрану). 2. Шприц (не теряет ли он пробу в промежутке между поршнем и телом шприца. Для ГЖХ шприцы должны быть специально для ГЖХ. Например шприцы на 100 мкл очень часто страдают таким глюком, если они не ориентированы на использование в ГЖХ). 3. Делитель потока (если используете его для ввода образцов в капиллярную колонку). 4. Герметичность стыковки колонки с детектором. Ну и... выработайте технику ввода образца строго идентичную для всех образцов. Например, после ввода образца иглу шприца вытаскивать из инжектора на счет 10. |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
01.03.2011 // 20:53:51
Редактировано 1 раз(а) Что Вы анализируете? 5 мкг в мл - это достаточно большая концентрация. Например, хлорорганические пестициды на ЭЗД на насадочной колонке вообще вводятся в концентрации 0,25 мкг/мл. Каким шприцом Вы пользуетесь? Чаще бывает лучше развести образец и дозировать, скажем, 2 мкл ( зависит от колонки и системы ввода). И отнюдь погрешность будет в порядке, если правильно готовить калибровочные растворы. Для абсолютной калибровки требуется как минимум 3-4, а лучше 5 концентраций калибровочных растворов. Если выбранный диапазон концентраций - линеен, то в дальнейшем можно использовать калибровку по одной точке, близкой к гипотетически ожидаемой концентрации в пробе. Дело в том, что госстандарт требует наличие абсолютной калибровки. |
||
|
Kolosov Пользователь Ранг: 29 |
01.03.2011 // 21:02:03
Редактировано 1 раз(а) Ситуация в следующем: хроматограф, почти новый. Проверен совсем недавно. Все, что мог проверить сам: септу новую вставил, линии газов и т.д. Хроматограф газовый у нас объемы ввода пробы не такие большие, как на жидкостных поэтому про них речь и не идет. Ситуация с колебанием площадей пиков не только на моем хроматографе такая. Да в литературе пишут, что без автосамплера ошибка 10-25% абсолютной калибровкой, коллега тоже со мной согласен. А коллега работающий на жидкостном нахваливает мет. абсолютн. калибровки, конечно он вводит 20мкл, с помощью инжектора который сам отбирает пробу из шприца. |
||
|
Kolosov Пользователь Ранг: 29 |
01.03.2011 // 21:09:38
Спасибо Garry. Попробую 2мкл. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
01.03.2011 // 21:20:37
Чушь!!! Проверка- не поверка. Ведь у Вас наверняка есть методика поверки хроматографа. Посмотрите нормы СКО площади пиков для Вашего хроматографа с ручным вводом. Можете для начала получить такие цифры на тестовом веществе. Если придерживаясь всех параметров поверки и четко выработанного алгоритма ввода образца Вы не можете "втиснуться" в приведенные нормативы, то ищите проблемы с потерей образца во время ввода. Вот когда Вы сможете спокойно сдать в поверку по СКО пиков, то и с калибровкой будет все отлично. Самплер здесь особо не при чем. Руку нужно "набить". С внутренним стандартом некоторая "расхлябанность" с вводом образца нивелируется, но лучше уметь работать в любой ситуации качественно. У меня в отделе барышни уже руку так набили на поверке хроматографа, что мне, как начальнику отдела, ничего корректировать не приходится. Так что , - терпение и труд - все перетрут. Мастерство хроматографиста приходит с опытом и навыками. Я ни в коем случае не хочу поучать Вас!!! Просто иногда некоторые отработанные тонкости ввода образца при нормально функционирующем приборе обеспечивают погрешность ввода не хуже автосамплера. Это все равно, что деление в столбик, ничуть не хуже деления на калькуляторе. |
||
|
Kolosov Пользователь Ранг: 29 |
01.03.2011 // 21:44:09
Извините поверка. Я работаю в лаборатории где всего 3 хроматографа, один из них жидкостный, лаборатория не аналитическая. Учусь сам потому, как почти не с кем советоваться. С многими терминами не знаком, что такое СКО? Всегда думал, что мет. внутреннего стандарта был создан из-за описанного мной недостатка метода абсолютной калибровки, т.е не точности ввода пробы. Вопрос, а как можно узнать точно ввел пробу или нет не повторив её же раза два три. Все говорят надо набить руку, опыт оператора. Извините но в это никогда не верил, не должен так сильно результат от оператора зависеть, сколько лет ещё руку набивать и как узнать, что уже все не представляю. |
||
|
Kolosov Пользователь Ранг: 29 |
01.03.2011 // 21:49:12
Сильно прошу и других участников форума выразить свое мнение. |
||
|
Kolosov Пользователь Ранг: 29 |
01.03.2011 // 21:51:33
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
01.03.2011 // 22:12:59
СКО- среднеквадратическое отклонение. Годами набивать руку не стоит- достаточно самому провести поверку хроматографа- проба за пробой несколько часов- сразу будет понятно- где рука дрогнула |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 37
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
