| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Стеклоомыватели для автомобилей. Определение спиртового состава. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Стеклоомыватели для автомобилей. Определение спиртового состава. | |||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
 06.03.2011 // 9:42:30
Несколько зимних сезонов определяю состав стеклоомывателей. В свое время искал методику - не нашел. Обычно омыватели делают на основе метанола, изопропанола и этанола. Условия хроматографирования взял из "ГОСТ Р 51698-2000. Водка и спирт... ГХ экспресс-метод определ. содерж. токсичн. микропримесей". Немного подкорректировал под задачу. Из спиртов приготовил град смесь и растворы, отградуировал хроматограф. На приготовленных имитатах омывателей набрал небольшую статистику, обсчитал метрологию, получил погрешность 8%. Методика простая. Клиентов устраивает, руководителя - тоже. Меня - нет. Нужна официльная, утвержденная методика. Если у кого есть - буду благодарен. Привожу условия по просьбе QWERTa. Капил. колонка Zebron FFAP 50х0,32.; ПИД; tисп=180; tдет=200; tкол - изотерма 75 гр-10 мин, подъем 15 гр/мин до 160, изотерма 160 гр - 5 мин. Исходную пробу развожу 1/100, вручную (нет автосемплера) ввожу 1 мкл шприцом Hamilton на 10 мкл. Коэф. деления пот. 1/25. Хроматограф "Кристалл-2000м". |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
06.03.2011 // 16:03:07
Редактировано 2 раз(а) МВИ массовой доли метанола в спиртосодержащих жидкостях. Разработана ОАО «Гродно Азот», согласована с БелГИМ. МВИ.МН 1998-2004. - Массовая доля метанола в пределах от 0,5 до 80%. Комплектацию оборудования не знаю. Нашел здесь: Оттуда же: ГОСТ 29188.6-91 «Изделия парфюмерно-косметические. Газохроматографический метод определения этилового спирта.» Массовая доля этилового спирта. Предполагаю, что комплектация оборудования идентичная (насадочная колонка с Полисорб-1/Хромосорб 102, ПИД или ДТП в зависимости от концентрации) Там же в документе есть: Жидкости стеклоомыва-ющие низкозамерзающие «Виктория-Авто», ТУ BY 500036524.122-2007, п.1.1.2. ссылка на определение этанола - ГОСТ 29188.6-91 |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
06.03.2011 // 19:10:11
Большое спасибо, нашел ссылки. ГОСТ 29188.6-91 видел, а вот МВИ массовой доли метанола... "Гродно Азот"- хорошая зацепка, буду искать. Я Ваш должник. |
|||||
|
qwert Пользователь Ранг: 18 |
09.03.2011 // 9:52:21
планирую методику из ГОСТа подстроить под свои задачи. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
10.03.2011 // 18:09:32
Если у Вас нет капиллярной колонки, и если интересует только метанол, можно сделать на насадочной. В том же ГОСТе на водку есть условия: колонка 2 м, стекло, 17% ПЭГ-300 на ЦЕЛИТЕ-545; 0,2-0,25 мм, t кол 55-65 гр. С. Пробовал (с этого начинал), метанол выходит хорошо. Только осторожно с насадкой при отдувке примесей, предельная температура (не помню точно) кажется 120 градусов. |
|||||
|
qwert Пользователь Ранг: 18 |
13.03.2011 // 17:34:51
Не совсем, эту методику планирую перенести на капилярную колонку, условия хр-ния так-же взяты из того же ГОСТа как и у вас, но при абсолютно калибровке ошибка у меня получилась порядка 20%, довольно много попытаюсь привязать пик метанола к пику ацетону, исскуственно модулируя условия, в которых метанол определяется в ацетоне (буду готовит модельные смеси на основе ацетона) |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
13.03.2011 // 22:50:01
Редактировано 1 раз(а) Зачем такие сложности? ДТП, колонка насадочная со скваланом 15% - 1 - 1.5 м - так называемый алкилнитритный метод - погрешность менее 6% и определяйте в изотерме примерно +80С за 3 минуты и метанол и этанол и изопропанол и не надо бояться никаких посторонних примесей. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
