Форумы ANCHEM.RU: Полное растворение земляной пробы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Полное растворение земляной пробы >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Полное растворение земляной пробы

İsayev_Rafael
Пользователь
Ранг: 17

12.03.2011 // 15:23:19

Проба(земля) содержит фосфогипс, бариты, силикаты и др нерастворимые соли!
Нужно растворить пробу без осадка! HF использовать нельзя т.к. ионы фтора раздолбают торч и оптику ICP-OES.

Химики помогите я верю в вашу химическую силу))))))))))

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Leko
Пользователь
Ранг: 429

13.03.2011 // 6:58:29

горелке и оптике ничего не будет от плавиковки. пострадать могут только инжектор и распылительная система. напишите что у вас за прибор - от этого зависит допустимая концентрация фторидов в пробе. методику растворения поищу. напишите адрес куда прислать

starosta
Пользователь
Ранг: 506

13.03.2011 // 14:08:46

Leko пишет:
горелке и оптике ничего не будет от плавиковки. пострадать могут только инжектор и распылительная система. напишите что у вас за прибор - от этого зависит допустимая концентрация фторидов в пробе. методику растворения поищу. напишите адрес куда прислать

Мне тоже вышлите методику, если не сложно (htb03_starosta(собака)rambler.ru)....
Насколько я знаю после разложения в микроволновке, плавиковку нейтрализуют (если можно так выразиться) борной кислотой, соотношение, к, сожалению, не припомню.... Сами этим методом ещё ни разу не пользовались из-за отсутствия борной кислоты соответствующей чистоты...

Мне кажется, допустимая концентрация плавиковки больше зависит от материала, из которого сделаны распылитель распылительная камера - в большинстве случаев - это кварц... Или кварц у разных производителей разный?

Leko
Пользователь
Ранг: 429

13.03.2011 // 17:07:56

Optima стандартно комплектуется распылительной системой, устойчивой к плавиковке. Боюсь ошибиться с точными цифрами, уточнить надо. На iCAP на стандартной кварцевой распылительной системе можно анализировать кажется до 5% по плавиковке. Конечно если вы не собираетесь кремний определять, потому что иначе будет плавающий фон по кремнию. Более концентрированные растворы плавиковки анализируют с пластиковой распылительной камерой и распылителем и с корундовым инжектором.

İsayev_Rafael
Пользователь
Ранг: 17

14.03.2011 // 9:17:23

Здравствуй Leko! Прибор у меня ICP-OES 2100DV! У меня опыт работы не большой(1 месяц) + самоучка поэтому предполагаю что ионы фтора могут изменить поверхность кремниевых изделий(радиального и аксиального окон+разрушать горелку) Распылитель у прибора коррозийно стойкий. Антипатия к фтору из-за того что все его соединения ядовиты и я иногда вытяжку включать забываю. Но по любому был бы рад любой методике!

isayev_rafael{coбaчkа}mail.ru

chaika
Пользователь
Ранг: 120

14.03.2011 // 9:56:45

Какая у вас распылительная камера, самоучка

? Скотта (такая серая, пластиковая) или циклонная (стеклянная)? Если Скотта, то ничего не будет. За оптику спектрометра и горелку, не переживайте, всё будет хорошо. На Optima народ растворы и в 10% плавиковке измеряют. А вот вытяжку включать не забывайте, особенно которая над блоком плазмы (сожгете прибор

)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1300
Электропечь SNOL 30/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

14.03.2011 // 15:49:13

Если уж так критична плавиковая кислота, попробуйте разложение спеканием или сплавлением с содой.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

14.03.2011 // 16:08:59

İsayev_Rafael пишет:
HF использовать нельзя т.к. ионы фтора раздолбают торч и оптику ICP-OES.

Кто мешает довести после плавиковой до паров серной кислоты?
По моему мнению, если не требуется определять кремний - разложение на микроволне в смеси плавиковка + царская водка, с последующим добавлением серной и доведения до паров серной кислоты - оптимальный метод разложения с минимальными потерями по ртути, мышьяку, фосфору и т.п. элементов которые имеют свойство улетать при вскрытии сплавлением с перекисью или гидроокисью натрия.

inconstance
Пользователь
Ранг: 78

14.03.2011 // 23:02:21

Редактировано 1 раз(а)

Обычно пробу без осадка растворяют смесью кислот в микроволновке и с применением НF.....но это делают что бы кремний определить, на сколько я знаю. В нашей лаборатории с плавиковой работают только из-за кремния.... а вообще если сильно заморачиваться то можно отгонять плавиковую кислоту специальными системами(прям из микроволновки).... А что в таких пробах определяете и для каких целей?

Leko
Пользователь
Ранг: 429

15.03.2011 // 5:46:40

Господа, могу предложить методику вскрытия для определения валового содержания элементов только по ПНД Ф 16.1:2.3:3.11-98. Starosta, вам оно надо? Я только две страницы с методикой вскрытия отфотографирую.

inconstance
Пользователь
Ранг: 78

15.03.2011 // 12:41:03

Редактировано 1 раз(а)

Мы работаем по этой методике, но в целом способы приведенные в ней нашу лабораторию не полностью устраивают.... Как-то: не полное вскрытие элементов в образцах почвы методом без использования плавиковой к-ты(просто кислотная экстракция). Я не говорю уже о том что полное растворение пробы наблюдаться не будет. Да и времени вы потратите довольно много, если загрузка лаборатории не очень большая то можно рискнуть (в этом случае будет отгоняться HF)


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты