| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
хлористые соли в нефтепродуктах >>>
|
 |
| Автор | Тема: хлористые соли в нефтепродуктах | |||||
|
неф Пользователь Ранг: 8 |
 13.03.2011 // 16:33:59
Добрый день. Возможно ли определение хлористых солей в нефтепродуктах по ГОСТ 21534-76*? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
slavert Пользователь Ранг: 352 |
13.03.2011 // 17:08:15
ну поскольку НД федерального значения нет про содержание хлористых солей в нефтепродукте, это решать вам, как это мерять (ну и вашему заказчику и иным лицам, которых вопрос волнует) в целом если диапазон содержания хлоридов совпадает с диапазоном для нефти, то вполне можно и ГОСТ только лучше серебром, а не ртутью |
|||||
|
winddim Пользователь Ранг: 150 |
13.03.2011 // 18:49:24
Есть ли какое-то обоснование, кроме, как я предполагаю, что ртутьсодержащие соединения очень вредные, для титрования серебром? |
|||||
|
slavert Пользователь Ранг: 352 |
13.03.2011 // 21:58:27
ну со ртутью чуть выше чувствительность, но еще зависит от лаборантки, я лично переход вижу плохо серебро, - потенциометрическое титрование я на титраторе делал, тоже самое что и со ртутью выходило для товарной и сырой нефти ручное не пробовал ртуть, это болезнь шляпочника из Алисы, за месяц вахты каждый день титрования ртутью по 20 раз, лаборантки реально бешеными становятся и несут фигню всякую... в целом зависит от объекта, начальство любит чтобы на всех участках все едино было, то есть если в лабе в начале трубы ртуть то и в конце, тоже желательно ртуть и все слова о воспроизводимости в рамках ГОСТ, могут не убедить |
|||||
|
zoom-zoom Пользователь Ранг: 11 |
08.09.2011 // 10:02:32
Собираемся тоже внедрить в лабораторию этот вид анализа. Я правильно понимаю, целесообразнее заменить ртуть азотнокислую на серебро азотнокислое. Это можно сделать и в методе А(титрование водного экстракта) и в методе Б(потенциометрическое титрование)? И ещё такой вопрос: для аттестации лаборатории по этому ГОСТу, возможно ли произвести такую замену... Спасибо. |
|||||
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
18.04.2012 // 23:05:33
Уважаемые специалисты! К нам в лабораторию поступил импортный кондуктометр (Herzog SC-960) и поставлена задача реализовать метод определения хлористых солей по ASTM D 3230, взамен ГОСТ 21534. Суть анализа в следующем: сначала готовятся калибровочные растворы на основе 40 мл п-ксилола, 10 мл минерального масла и 50 мл смешанного спиртового растворителя (37% метанол, 63% 1-бутанол, 0,3% вода). В каждый калибровочный раствор добавляется определенное количество (в мл) исходного солевого раствора с концентрацией 0,1 г/л на основе NaCl, CaCl2 и MgCl2 (соли находятся в растворе в равных массовых соотношениях). В итоге получаем несколько калибровочных растворов, по которым строим градуировочный график "электропроводность - концентрация". Образец нефти для анализа готовится аналогично градуировочному раствору, тольк взамен 10 мл масла добавляется 10 мл нефти. Опускаем туда электроды, снимаем значение электропроводности и по графику находим концентрацию. Но... есть одно большое НО. Результаты по этому методу сильно завышены по сравнению с ГОСТ 21534 (на 7-15 единиц). Все мы понимаем, что прямая кондуктометрия никогда не была точным методом по определению одного вида ионов. Электропроводность чувствительна и к сульфатам, и к карбонатам и ко всем другим противоионам, которые могут присутствовать в пластовой воде нефти. У меня вопрос: если этот метод стандартизован, то как добиться сопоставимости результатов с известной и проверенной методикой? и второе: если есть у кого предложения по правильной калибровке по методу или кто уже столкнулся, пожалуйста, поделитесь. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
19.04.2012 // 10:24:28
Такой прибор мы получили в 1998 году. Калибровочные смеси делали так же примерно, как Вы написали. Вместо метанола - этанол. Обратить внимание нужно на температуру проб - должна быть комнатная и одинаковая. Такой значительной разницы результатов не припомню. Работали на этом приборе лет 10, были довольны. Потом нефть передали другой лаборатории, и там со временем начались проблемы. Попросили помочь, но оказалось, что не сохранили компьютеров со старыми программами (и просто программ не осталось). Все новые уже винда и дискетки старые не читают. Герцог предоставляет новые программы, но интерес сдох у руководителей той лаборатории. Прибор валяется на складе, народ титрует в ручную, все счастливы и довольны. |
|||||
|
Домбрик Пользователь Ранг: 72 |
20.04.2012 // 15:11:07
Методика калибровки солемеров по ASTM D3230 достаточно логично описана в самом методе, основной подводный камень один - качество спиртов. Метанол менять на этанол крайне не рекомендую. И метанол, и бутанол должны быть максимально сухие! Если берутся отечественные спирты - почти наверняка добавление воды при приготовлении стоит исключить. Можно еще влажность спиртов по К. Фишеру померить. Если воды в калибровочных растворах больше чем надо - калибровка часто не выходит. |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
20.04.2012 // 18:20:56
Редактировано 1 раз(а) Логичный вопрос, конечно, но раз есть такой метод, то, наверно, содержание Вами упомянутых солей в нефти считается "незначительно влияющим" Могу сказать однозначно, что при содержании в нефти большого количества меркаптанов, анализ с помощью титрования не получается ни с индикаторным, ни с потенциометрическим. При индикаторном цвет получается бурый и мутный. При потенциометрическом, если не останавливаться на первом скачке и тировать дальше, то появляется еще один скачок. Причем в области хлоридов именно второй скачок, а первый, как я понимаю, вызван меркаптидами. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
20.04.2012 // 18:41:34
А маскировать их (ацетатом меди или чем-то подобным) разве не принято? |
|||||
|
Chemflow Пользователь Ранг: 120 |
21.04.2012 // 14:51:57
Спасибо всем большое за ответы. Пытался проверить точность метода А ГОСТ 21534 (титрование азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида), отдав на анализ ГСО ХСН-10-ЭК (содержание хлористого лития 10 ppm в трансформаторном масле). Делали два раза. Результаты 6,6 и 7,7 ppm. Не радует и этот метод. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
