| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение серы в нефтепродуктах. Спектрометрия или УФ? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение серы в нефтепродуктах. Спектрометрия или УФ? | |||||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
 31.03.2011 // 9:02:45
Добрый день,уважаемые форумчане. В ближайшее время придется решать вопрос о приобритении прибора для определения маленьких количеств серы в нефтепродуктах. Прочла ГОСТы и описание приборов. Можно использовать волнодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры и анализаторы УФ-флуоресценции. Судя по описанию со спектрометрами меньше заморочек, но может я ошибаюсь? Поделитесь практическим опытом. Какой метод точнее, какой прибор надежнее и проще в обслуживании? Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Grendel Пользователь Ранг: 100 |
31.03.2011 // 9:34:15
Все зависит от массовых долей серы, которые вам необходимо определять. Если это доли ppm РФА вам не подойдет. Если первые ppm, то безусловно, лучше РФА ничего нет. |
|||||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
31.03.2011 // 10:23:26
Анализ нефтепродуктов на Евро 5. Содержание серы не более 10 мг/кг. Интересуют именно рабочие моменты доступности и простоты использования анализаторов без потери точности. Лаборатория заводская, работа круглосуточная. Задали продукт на паспортизацию. Времени, как правило, максимум 3 часа на все. Ни я, ни инженер, ни КИПовцы круглые сутки радом с прибором находиться не будут. Т.е прибор должен быть не капризный, с защитой от "сильно умных" пользователей и приспособлен к использованию разными лаборантами. Поделитесь опытом,плиз. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
31.03.2011 // 10:55:42
Однозначно - РФА. Тот же "Спектроскан S" или нечто аналогичное импортное. Время анализа - минуты, а точность вполне удовлетворительная для озвученных целей. 10 мг/кг, сиречь 10 ppm - это уже уверенный диапазон определения для РФА. |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
31.03.2011 // 11:17:21
Редактировано 1 раз(а) |
|||||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
31.03.2011 // 12:03:33
У меня есть SLFA 20. Его работой очень довольны. Но он, как и Спектроскан энергодисперсионный - для Евро 2, 3 подходит. Для евро 4, 5 нужны монохроматические волнодисперсионные. Предлагают Venus 200 MiniLab. Но у него габариты впечатляют, боюсь в дверь не пройдет и нужно использовать гелий. И очень хвалят SINDIE 7039. Кто-нибудь работал - что скажите? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
31.03.2011 // 12:53:53
Честно говоря, покупать дорогущий волновик не вижу особого смысла, так как чувствительность рентгеновских WD и ED спектрометров сопоставима, подчас ED по чувствительности обгоняют WD, в монохроматичном WD будет максимум на порядок больше, за счет большей светосилы оптической системы. Напоминаю, речь идет о камерах "атмосферного давления", не вакуумируемых, а заполняемых гелием. На воздухе конечно серу вообще не увидеть нормально - вся поглотится практически. У вас сейчас камера прибора "воздушная"? Гелий не закачать ? Чувствительность выросла бы на порядки и получили бы свои евро 4,5 и тп. Если нужны уровни >ppm-ppb нужно подумать о ИСП-МС. Жидкие топлива на раз - прямо в плазму можно гнать, правда надо схему с кислородом сделать. Зато все элементы, а не только сера. |
|||||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
31.03.2011 // 13:21:15
У нас лаборатория аккредитована, и к сожалению, никакая "самодеятельность" не имеет права быть. Нам предоставили перечень взаимосвязанных с техническим регламентом стандартов, используемых для оценки соответствия. Для топлив евро 4, 5 прописаны ГОСТ Р ЕН ИСО 20846 (по УФ) и ГОСТ Р 52660 (ЕН ИСО 20884) - РФА по длине волны. Все. Стандарты прописали, осталось выбрать оборудование, этим стандартам соответствующее. Как мне сказали - одно из достоинств SINDIE вакуумирование. Это правильно? |
|||||
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
31.03.2011 // 14:26:05
Аккредитация и эксперименты - вещи не связанные. Если конструкция прибора не позволяет закачивать гелий, конечно ничего противоестественного с ним делать не стоит. Неужели нету Гостов определения в жидких топливах серы методами ICP-MS/ICP-AES? Ну тогда срочно в номер! Гост написать - плевое дело, особенно когда уже есть аналогичный гост на цветмет в топливах. Вакуумирование - это конечно плюс, если вы его на своих образцах сможете использовать, вот допустим бензины при вакуумировании просто испарятся, другое дело - сухие нелетучие нефтепродукты, не содержащие летучих фракций (есть ли такие вообще?), для них будет преимущество. А так - только гелий. |
|||||
|
Ящерица Пользователь Ранг: 251 |
31.03.2011 // 14:37:41
Да, к сожалению, официальный перечень стандартов на методы испытаний ограничен. А по поводу прибора считете лукавят? |
|||||
|
Monochromator Пользователь Ранг: 80 |
31.03.2011 // 16:38:25
Редактировано 3 раз(а)
Не путайте божьий дар с яичницей. Чувствительность волновиков на порядки выше энергодиссперсионных флюоресцентников. Кроме того, даже в волновиках измерять жидкости в вакууме серьезная проблема, по этой причине используется таки гелий. атмосфера гелия дает примерно такую же чувствительность, что и в вакууме для волновиков. В энергодисперсионный большая проблема еще и материал окна. 3-6 мкм майлара или РР гасит интенсивность легких элементов очень существенно. А упомянутый Леонидом спектроскан S для количественного определения имеет предел обнаружения 0,002%, что составляет никак ни 10 ррм, а целых 20 ррм, а в реальности еще больше. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
