Форумы ANCHEM.RU: Определение сорбиновой и бензойной кислоты в спредах.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение сорбиновой и бензойной кислоты в спредах. >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

01.04.2011 // 18:38:28

Кажется по той методике делали сорбинку в креме для торта.
А хроматограф какой?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

02.04.2011 // 2:29:16

nenre пишет:
Методика есть на соки и продукты переработки плодов и овощей.
А тут все таки сплошной жир.

Рекомендуемая пробоподготовка дается даром из аттестованной методики, если есть желание купить, то пожалуйста, обращайтесь.

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

04.04.2011 // 11:55:49

Редактировано 2 раз(а)

Нашел методику в сборнике Институту питания РАМН. Методики имеют статус утвержденных, но грифа "Утверждаю" нет. Методика такая: отгонка с паром из любого продукта и дальнейший анализ обработанного и сконцентрированного отгона на нормальной фазе. Думаю и на обращенной получится, если концентрат растворить в соответствующем растворителе, а условия элюирования КонстантинС подскажет. Если методика нужна, давайте ящик.

nenre
Пользователь
Ранг: 18

04.04.2011 // 12:44:50

Спасибо!
вот ящик nenre{собака}yandex.ru

chemistan
Пользователь
Ранг: 25

04.04.2011 // 14:14:55

nenre пишет:
Доброго времени суток!
Может быть кому-нибудь доводилось проводить такой анализ ВЭЖХ?
Подскажите пожалуйста пробоподготовку.
Спасибо!

Есть атестованая методика, работает 100% на всех прод., вкл жиры. Работаю так много лет!
Навеску - 2.5-5 г поместить в мерную колбу на 50 мл, долить до метки 70% метанол, закрыть, тщат. перемешать вручную, затем поместить в УЗ и держать 15-20 мин. Потом бросить внутрь м. колбы магнит и поставить на мешалку ещё на 15-20 мин. Центрифугировать 5 мин, фильтровать через шприц-фильтр 0.45 микрон. Заколоть 20 мкл. Условия ВЭЖХ : подв. фаза буфер ацетат амония (385 мг/ литр, рн довести разб. уксусной к-той до 4.4) 7 частей и 3 части ацетонитрила. Колонка С 18 ОФ 12.5-15 см, скорость потока 1мл/мин, УФ детектор 235 нм. выходят бенз. и сорб. до 6 мин.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

04.04.2011 // 14:31:01

Редактировано 1 раз(а)

ЮН пишет:
Нашел методику в сборнике Институту питания РАМН. Методики имеют статус утвержденных, но грифа "Утверждаю" нет. Методика такая: отгонка с паром из любого продукта и дальнейший анализ обработанного и сконцентрированного отгона на нормальной фазе. Думаю и на обращенной получится, если концентрат растворить в соответствующем растворителе, а условия элюирования КонстантинС подскажет. Если методика нужна, давайте ящик.

Сколько помню работал в Институте питания РАМН, никто ничего с паром не отгонял и не пытался, ровно как и проводить анализ на нормальной фазе. Условия разделения примерные на ОФ разделение вот здесь www.hplc.ru/applications/sweet_site_sw1_1.pdf

Хотя, конечно, в идее делить их на нормальной фазе интересная.. главное, триглицериды не помешают.. но я в жизни ничего подобного не пробовал.. По идее, надо приготовить элюент гексан-уксусная кислота что-то вроде 100:2 или 100:3, экстрагнуть все тщательно этим элюентом.. дальше либо колоть напрямую с предколонкой, либо сначала все-таки предварительно пропустить через силикагель.. что-то вроде MEPSа в этом случае поможет.. Хм.. вот такая смешная методика получилась

ЮН
Пользователь
Ранг: 495

04.04.2011 // 14:59:40

Даю ссылку. ИП РАМН. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов. М., "Брандес-медицина", 1998 г. стр. 330.

Tatjna
Пользователь
Ранг: 3

12.06.2011 // 23:15:16

[Экстрагирую горячей водой,осаждаю раствором Карреза,фильтрую чере синяя лента,зетем фильтр-насадка,или через патрон и вкалываю в хроматограф.Если колонка загрязнена,пики плохо разделяются.Надо хорошо промыть колонку.Элюент-фосф.буфер 4,4.Посмотрите методику по БАДам!Бензойная при 236,сорбиновая 260нм.

Tatjna
Пользователь
Ранг: 3

12.06.2011 // 23:24:29

Помогите,пожалуйста с анализом соков на оксиметилфурфурол на Миллихроме-5.Методики есть только на колонки с другими параметрами и другим сорбентом.У меня Орловская КАХ-6 80.Пробовала разное соотношение ацетонитрила с водой.Выход пика неплохой,но получаю или 3пика или один с двумя волнами.Как считать,не знаю.По ГОСТу при оптической плотности 284 надо измерить рабочий раствор в воде или ацетонитриле.Получилось,что в кристаллическом ОМФ(дают99,9%) всего 44 % вещества.Где можно посмотреть коэф.Экстинкции ОМФ?Очень жду ответа.Спасибо!

valerra
Пользователь
Ранг: 141

16.06.2011 // 21:56:52

nenre пишет:
Доброго времени суток!
Может быть кому-нибудь доводилось проводить такой анализ ВЭЖХ?
Подскажите пожалуйста пробоподготовку.
Спасибо!

В последнее время работая с вредными для колонок составами - вазелин, ланолин, жиры я перестал заморачиваться и страдать экстрагированием и отгонкой с паром. Подход простой: берем пробу, растворяем в хлороформе, или хлористгм метилене, или циклогексане - смотря по природе вещества и того, с чем оно перемешено. Потом просто колю на нормальную селикагелевую колонку с п.ф. типа хлороформ - метанол - уксусная кислота (99:0,9:0,1), или хлороформ - циклогексан, или гексан - этилацетат.
Пробовал на нормальной фазе делать градиентные методики: в вазелиново - ланолинововом креме за 9 мин поделил бензиловый спирт, хлоркрезол, метилпарабен, пропилпарабен, бетаметазона валериат и бетаметазона дипропионат (внутренний стандарт).
Пробовал колоть на колонках зорбакс с-18, CN и амино. Ожидал резкого ухудшения качества колонок после прогона вазелиновых проб. Однако ничего подобного не увидел - вымыл хлороформ метанолом, затем водой - и колонки продолжают нормально функционировать в режиме обращенки. Правда и в нормально-фазовом режиме ни одна из использованных колонок не показала никакого улучшения по сравнению с селикагелем зорбакс, мершель негель и вотерс.
По мне так получение истинного раствора образца и прямой загон в колонку - это почти всегда гарантия того, что вы намереете именно то, что было в образце.


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты