| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос по работе с анализатором ECS 3000 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Вопрос по работе с анализатором ECS 3000 | ||
|
zmeika- Пользователь Ранг: 6 |
 31.03.2011 // 15:21:11
Кто работает с этим анализатором,подскажите, пожалуйста,когда вводится 10 мкл 2мМ растрова NaCl в ячейку, при этом газ должен быть подведен к ячейке или нет?Когда ввожу в ячейку,система рисует кривую титрования, затем выходит на ноль(как и положено). но через некоторое время опять рисует какой-нибудь дополнительный пик и затем в результате считает площади этих двух пиков вместе,поэтому получается завышенный результат, например 2,65.Почему там какие-то левые пики получаются,из-за чего это может быть? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Оливер Пользователь Ранг: 37 |
01.04.2011 // 12:47:51
А, какой газ и какой чистоты? |
||
|
zmeika- Пользователь Ранг: 6 |
03.04.2011 // 9:39:58
Аргон особой чистоты |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
05.04.2011 // 9:10:01
Если Вы проводите тест ячейки, то газы нужно отсоединить. Этот тест для того и проводиться, что бы убедиться, что с ячейкой и электродами все в порядке. Если тест проходит нормально, то можно подключать газы (трубку, по которой поступает газ из скрубера) |
||
|
zmeika- Пользователь Ранг: 6 |
07.04.2011 // 12:10:51
А вы знаете, какой газ подведен к ячейке?Аргон или смесь аргона с кислородом? С ячейкой все нормально,а когда закалываю в устройство ввода пробы хлорбензол стандартный раствор 10 мг/дм3, то получается заниженный результат где-то 8,50.Еще чернеет сферическое шлифовое соединение скруббера с трубкой печи(соединение этой штуки, на которую намотана лента с трубкой печи)Видимо кислоту засасывает немного туда.Не знаете, как это от сажи чистить? Просто не знаю, как объяснить,знания прибора пока не хватает. |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
07.04.2011 // 19:13:10
Если Вы подключили к прибору оба газа, то подходит смесь. Куда же кислород может деться?  Первая причина занижения (в случае успешного прохождения теста ячейки) это не герметичность в инструкции написано как ее проверить. Почернения только в этом месте? Кислоту Вы из скрубера сливаете? Если да, то в какой момент? Когда и как заливаете? Почернение, конечно могут быть вызваны забросом кислоты. Точно можно будет сказать, когда ответите на все вопросы, лучше подробно. Чистиь соединитель печи и скубера растворителями и механически ватой или чем удобно. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
zmeika- Пользователь Ранг: 6 |
07.04.2011 // 20:50:32
Негерметичность проверяю так в инструкции,пузыри в скруббере есть.А может такое быть, что даже если пузыри идут, все равно где-то есть негерметичность?А что, кислоту можно вообще не сливать?Значит открываю газовые баллоны,подсоединяю трубку газа к скрубберу,ротаметры выставляю все на 10.Заливаю кислоту до метки,затем выставляю ротаметры слева направо 30 ;10; 40;40 Сначала сливаю кислоту,затем ротаметры выставляю все на 10,выключаю прибор и минут через 15 газ закрываю. Да,чернеет обычно только шарик трубки печи.Но я тут заметила, что в трубке газа, которая подсоединяется к скрубберу тоже есть местами черное. Если протереть соединение толуолом или бензином ничего страшного не будет?Просто мы спиртом протираем,но толку мало.Хотели это соединение в печь подальше засунуть,чтоб выгорело все, но не знаю можно ли,да и говорят могут царапины на трубке появиться, если ее двигать,а царапины это плохо. Интересно,а как кислоту может засосать в ротаметры? |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
09.04.2011 // 21:47:10
"Негерметичность проверяю так в инструкции,пузыри в скруббере есть.А может такое быть, что даже если пузыри идут, все равно где-то есть негерметичность?" -Может "А что, кислоту можно вообще не сливать?" -НЕЛЬЗЯ!!! "Значит открываю газовые баллоны,подсоединяю трубку газа к скрубберу,ротаметры выставляю все на 10.Заливаю кислоту до метки,затем выставляю ротаметры слева направо 30 ;10; 40;40 Сначала сливаю кислоту,затем ротаметры выставляю все на 10,выключаю прибор и минут через 15 газ закрываю." -Нельзя сказать что не правильно.В инстукции описана несколько сложная процедура заливки кислоты. Если заливать как написано, то обычно скрубер обливается кислотой. попробуйте такой способ: отсоедините от скрубера выходную трубку на прищепке, котоорая идеет к ячейке, откройте верхний кран и просто залейте ктслоту. Нельзя заливать кислоту если через скрубер не идут газы. "Да,чернеет обычно только шарик трубки печи.Но я тут заметила, что в трубке газа, которая подсоединяется к скрубберу тоже есть местами черное." -Непонятно в каком месте чернеет.Если чернеет выход реактора то это может быть вызвано не полным сгоранием пробы, а ее коксованием. Это в свою очередь, как вы понимаете может быть вызвано следующими причинами: 1. не достаточный расход кислорода (бывает даже путают подводящие газы) 2. Не достаточная температура 3. Слишком быстрый ввод образца (самая распространенная причина) 4.большой объем образца Помоему все это написано в инструкции в разделе "несиправности" "Если протереть соединение толуолом или бензином ничего страшного не будет?" - не будет ни чего страшного "Просто мы спиртом протираем,но толку мало.Хотели это соединение в печь подальше засунуть,чтоб выгорело все, но не знаю можно ли,да и говорят могут царапины на трубке появиться, если ее двигать,а царапины это плохо." - Правильно, нужно реактор засунуть в печку, дать расход кислорода и все выгорит. Что б не было царапин, нужно делать все аккуратно, лучше в Х/Б перчатках. Входная горловина реактора поддерживается железкой, она может помещать семстить реактор, тогда ее нудно временно убрать. Устройстово ввода пробы, можно вообще убрать пока, но тогда не будет подаваться кислород, поэтому его дучше отодвинуть немного назад и к реактору подсоединить. Стекло дучше не трогать руками, но впринципе это только может сократить срок жизни ректора, но я не видел ни одного реактора умершего от старости, обычно их успевают раньше сломать, чем они состарятся. "Интересно,а как кислоту может засосать в ротаметры? " -Если кислоту не слить, а расходы газов прекратить, то при остывании реактора и устройства ввода газы в них остывают и сжимаются, пары кислоты засасываются в них, и вероятно в подводящие трубки то же, там они конденсируются и собираются в нижней точке - в ротаметрах. |
||
|
zmeika- Пользователь Ранг: 6 |
10.04.2011 // 21:03:22
Спасибо вам большое за все ответы.Сейчас я понимаю почти где моя ошибка.Жалко только что пока пойму,что так делать нельзя,прибор навернется.В инструкции конечно написано кое-что,но вот, например,о том,что если быстро вводить пробу,то трубка чернеет,ничего не сказано.Или я плохо читала. |
||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
11.04.2011 // 7:45:01
Рад, если ответы оказались полезными. Этот прибор трудно убить так, что б его нельзя было хоть как-то оживить . Главое что б стекляшки не разбитые были.
|
||
|
zmeika- Пользователь Ранг: 6 |
11.04.2011 // 20:47:58
Я еще хотела у вас спросить:можно ли прокаливать трубку, на которую намотана нагревательная лента?А то она внутри черная (трубка) как раз таки я про эту трубку с лентой говорила вам, что чернеет шарик этой трубки который соединяет ее и скруббер.И если можно, то какая максимальная температура?Может можно с компьютера задать какую-то температуру и в трубке все выгорит?И надо ли разматывать(снимать)ленту?И вообще ее можно снимать?Когда-то давно девчонки пытались ее нагревать. но сама лента горит(чернеет). А про то что нельзя быстро вводить пробу я поняла, из-за этого и у меня чернела кварцевая трубка печи.Разок ввела быстро пробу,другой раз забыла закрыть верхний кран скруббера вот.Теперь десять раз этот кран проверяю. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
