| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
проблемы с хроматографом Кристалл 5000 >>>
|
 |
| Автор | Тема: проблемы с хроматографом Кристалл 5000 | ||
|
romfi32 Пользователь Ранг: 2 |
 31.03.2011 // 22:56:39
Хроматограф Кристалл 5000, колонка насадочная, газ-носитель азот, детектор ПИД, ввод пробы в испаритель шприцем. Определяем содержание N-метиллпиролидона в воде. Объём пробы 1 мкл. Хроматограф выдаёт пики призраки на чистых пробах (дист. вода) после грязных. Пики призраки пропадают после нескольких вводов чистых проб. Такая же картина и при определение концентрации аттестованного раствора N-метиллпиролидона, после длительного ввода чистых проб. Пик начинает появляться только после повторных вводов ат. раствора с увеличением высоты и площади. При первом вводе никогда не показывает наличие N-метиллпиролидона независимо от концентрации аттестованного раствора. Подскажите в чём проблема? Мембраны испарителей меняются часто, лайнер регулярно чистится. Загрязнена колонка? Можно ли её восстановить? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
01.04.2011 // 13:08:21
Редактировано 4 раз(а) Это когда началось? Если осваиваете новую методику, то сделаю предположение. Может быть у Вас просто время выхода вещества больше времени анализа, оно просто не успеает выйти после первого укола и доходит в последующих. Увеличьте время анализа с большим запасом, кольните стандарт с большей концентрацией и ждите когда он вылезет. А когда он вылезет, колите разные разведения стандарта и сопоставляйте площади и соответствующие концентрации и времена удерживания - последние должны быть в рамках временного разброса, т.е. очень близкие. Нужно убедиться, что воспроизводящийся пик и есть искомое вещество. А пики-призраки, похоже, тоже доходят от предидущих уколов - введенная проба не выходит полностью за период анализа. Время анализа нужно подобрать так, что бы за этот период выходил не только пик искомого вещества, но и примеси, дабы они не загрязняли последующий ввод пробы. Если взглянуть шире - может быть не очень удачно подобран режим хроматографирования. |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
01.04.2011 // 13:11:42
Укажите диапазон концентраций - вводите для градуировки какую концентрацию и какую ловите на холостых анализах. Вводите воду? 1 мкл это на пределе перегрузки лайнера для ввода воды. Какое давление в испарителе и какая там температура? Ну и децимальный номер лайнера укажите. Или словесно опишите - как он выглядит. |
||
|
romfi32 Пользователь Ранг: 2 |
02.04.2011 // 1:46:30
Редактировано 1 раз(а) Лайнер 1.1-113р 6.236.030. Пробовали пустой и с ватой. Вводим воду. Т испарителя 250 С, Т колонки 220 С, расход газа-носителя(азот) 25 мл/мин. Методика аттестована, но приемлемых результатов в нашей лаборатории пока не добились. Время удерживания N-метиллпиролидона установлена-2,1 мин. Время анализа 10 мин. Пики-призраки на холостых пробах по времени удерживания совпадают с N-метиллпиролидоном. Если пики-призраки доходят от предыдущих уколов, как объяснить отсутствие пиков при первом вводе аттестованного раствора (концентрации: 24 мг/л, 240 мг/л). При повторных вводах аттестованного раствора пики появляются, постепенно увеличиваясь, достигая максимальной площади на 4, 5 повторении. Сегодня (вчера) вколол аттестованный раствор 24 мг/л, и как всегда хроматограмма показала отсутствие вещества. Следующие 2 пробы были холостые, но как раз на них N-метиллпиролидон начал появляться по схеме описанной выше. После 4 ввода холостой пробы пик пропал. Диапазон концентраций 0,5-10 мг/л, 10-50 мг/л. Адекватной градуировки по данной методике не проводилось, поэтому о концентрации на холостых анализах могу сказать только то, что площади пиков холостых анализов сопоставимы с площадями пиков градуировочного раствора анализируемого перед вводом холостой пробы. Спасибо за помощь! |
||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
03.04.2011 // 19:39:03
Редактировано 2 раз(а) Я могу ошибаться, но у меня создается впечатление, что все-таки истинное время удерживания метиллпиролидина вы не установили. Холостыми пока не заморачивайтесь. Вам нужно поймать стандарт, его время удер. может не совпадать строго с заявленным в методике из невозможности идеально воспроизвести все факторы. К тому же, в стандарте могут быть примеси, которые тоже детектирутся. Отдуйте колонку, убедитесь, что она чистая. Поставьте время анализа минут 45, введите стандарт и ждите, пока не нарисутся вся картина стандарта с примесями (если они есть) вдруг метиллпиролидина выйдет на 13 минуте. Да, а площади пиков стандарта коррелируют с концентрациями? Шприц, к стати, нормально промывается? |
||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
03.04.2011 // 21:52:27
Какая температурная программа и сколько минут анализ? Есть резерв по поднятию конечной изотермы? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Foxic Пользователь Ранг: 29 |
04.04.2011 // 11:33:06
Добрый день! Когда работал на одном НПЗ пользовались аналогичной методикой, правда не помню температурный режим. Так вот метилпирроллидон выходил минуте на 15й кажется. Судя по тому что вы описали вам действительно необходимо увеличить время анализа минут до 30 и возможно все станет на свои места))) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
