Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение жира в кормах >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение жира в кормах
SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88

 		01.04.2011 // 19:36:47     
Привет всем!
У меня есть необходимость определения сырого жира в корме для птицы. Определение по ГОСТ 13496.15-97 пункт 5, аппарат Сокслета тоже имеется. Я раньше не делал этого анализа и боюсь что может пойти "не по-плану". Прошу совета - есть ли какие тонкости в работе с прибором.

PS: экстракцию буду проводить петролейным эфиром 70-100, скорее всего на водяной бане
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
01.04.2011 // 21:55:53     
Редактировано 1 раз(а)

SmyvalovVS пишет:
Привет всем!
У меня есть необходимость определения сырого жира в корме для птицы. Определение по ГОСТ 13496.15-97 пункт 5, аппарат Сокслета тоже имеется. Я раньше не делал этого анализа и боюсь что может пойти "не по-плану". Прошу совета - есть ли какие тонкости в работе с прибором.

PS: экстракцию буду проводить петролейным эфиром 70-100, скорее всего на водяной бане

А что тут может пойти не так , если с руками и головой все нормально. Метод прост ка дверь - гравиметрия, после экстракции на Сокслете и отгона растворителя. Аккуратность Вам в помощь, вот и все. Главное придерживаться техники безопасности, как в любой химической лаборатории, ибо петролейный эфир основательно пожароопасен. Поэтому никаких открытых спиралей и окислителей рядом с Сокслетом! Если с Сокслетом никогда не работали, то помните, что навеска корма помещается в пакетик из фильровалки, а петролейного эфира не больше половины колбы (250-500 мл объем колбы). Ну и фарфоровые кипелки или кусочки стеклянных капилляров не забудьте бросить в колбу. После экстракции растворитель с экстрагированным жиром количественно перенести либо во взвешенную колбу для упаривания на ротационнике, либо в фарфоровую чашку для упаривания. Естественно колбу с кипелками ополоснуть небольшим количеством петролейного эфира и смыв объединить с основным экстрактом.
SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88
01.04.2011 // 23:37:15     
Спасибо за совет. А шлифы чем смазывать лучше? и какую температуру задать на бане?
kot
Пользователь
Ранг: 2053
04.04.2011 // 9:48:42     
SmyvalovVS пишет:
Привет всем!
У меня есть необходимость определения сырого жира в корме для птицы. ....Прошу совета - есть ли какие тонкости в работе с прибором.........
Обычно тут всегда возникает тонкий вопрос "что считать жиром"
Особенно актуально с учетом того, что ГОСТ старый (относительно), а корма новые и наверняка импортные, более того, корма ли это вообще с точки зрения данного ГОСТа .
Но если над этим не задумываться......
SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88
06.04.2011 // 23:07:50     
Согласен, новых ГОСТов не видать
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
07.04.2011 // 9:25:34     
Редактировано 1 раз(а)

SmyvalovVS пишет:
Спасибо за совет. А шлифы чем смазывать лучше? и какую температуру задать на бане?
Шлифы, на то они и шлифы, что для данного метода ничем не смазывают. Потери жира при экстракции не будет однозначно через несмазанные шлифы, а вот если смажете какой-нибудь мастикой, то в результате вся смазка попадет к Вам в экстракт и даст завышенный результат. Что касается температуры, то температура кипения петролейного эфира и должна стать определяющей для температуры бани. Короче, нужно чтобы растворитель в колбе кипел, но не вспенивался чрезмерно.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/1100
Электропечь SNOL 7,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
07.04.2011 // 9:38:46     
kot пишет:
SmyvalovVS пишет:
Привет всем!
У меня есть необходимость определения сырого жира в корме для птицы. ....Прошу совета - есть ли какие тонкости в работе с прибором.........
Обычно тут всегда возникает тонкий вопрос "что считать жиром"
Особенно актуально с учетом того, что ГОСТ старый (относительно), а корма новые и наверняка импортные, более того, корма ли это вообще с точки зрения данного ГОСТа .
Но если над этим не задумываться......
Просто ГОСТ предполагает, что петролейным эфиром будут извлекаться триглицериды, ну может быть воска и стерины. Пестициды и жирорастворимые витамины, полагаю, массы жира особо не добавят при гравиметрии.
kot
Пользователь
Ранг: 2053
07.04.2011 // 14:32:14     
Редактировано 1 раз(а)

Garry пишет:
kot пишет:
SmyvalovVS пишет:
Привет всем!
Просто ГОСТ предполагает, что петролейным эфиром будут извлекаться триглицериды, ну может быть воска и стерины. Пестициды и жирорастворимые витамины, полагаю, массы жира особо не добавят при гравиметрии.
Дело даже не в этом, извиняюсь за корявый пример, но в части кормления животных могу судить только по своей собаке. Просто если методика написана для извлечения жира из геркулесовой каши с мясом образца 90-х, то не факт что ей можно пользоваться для современных "чапиков", уже на стадии пробоподготовки отличия очевидны.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076
08.04.2011 // 10:00:36     
kot пишет:
Дело даже не в этом, извиняюсь за корявый пример, но в части кормления животных могу судить только по своей собаке. Просто если методика написана для извлечения жира из геркулесовой каши с мясом образца 90-х, то не факт что ей можно пользоваться для современных "чапиков", уже на стадии пробоподготовки отличия очевидны.
Ну... за неимением иного НД , то приходится ориентироваться на то что есть. Но в данном случае, я полагаю "бока" вылезут, если товарищ решит смазать шлифы глицерином, вазелином или апиезоном. Это все будет причислено к жирам из корма.
SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88
08.04.2011 // 10:52:56     
Garry пишет:
kot пишет:
Дело даже не в этом, извиняюсь за корявый пример, но в части кормления животных могу судить только по своей собаке. Просто если методика написана для извлечения жира из геркулесовой каши с мясом образца 90-х, то не факт что ей можно пользоваться для современных "чапиков", уже на стадии пробоподготовки отличия очевидны.
Ну... за неимением иного НД , то приходится ориентироваться на то что есть. Но в данном случае, я полагаю "бока" вылезут, если товарищ решит смазать шлифы глицерином, вазелином или апиезоном. Это все будет причислено к жирам из корма.
SmyvalovVS
Пользователь
Ранг: 88
08.04.2011 // 11:02:12     
Вот я и не смазывал. предположил что не следует. у меня за четыре часа всего два слива получилось. под конец вообще не переходит эфир в экстрактор. конденсируется в трубке и стекает обратно в колбу

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты