| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Расчётная формула при экстракции (определение нефтепродуктов) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Расчётная формула при экстракции (определение нефтепродуктов) | |||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
 06.04.2011 // 1:13:15
В двух разных (по номеру в реестре, а не по сути) методиках определения нефтепродуктов (НП) приводятся разные формулы для расчёта. В первом варианте в расчёт берётся объём элюата, а во втором - объём эктсрагента (даже не экстракта!). Во всём остальном формулы одинаковы. Суть обеих методик заключается в экстракции НП ССl4 из кислой среды, осушке эктракта Na2SO4, очистке от полярных на колонке с активным Al2O3 и измерении на КН-2М. Где же истина? Уважаемые, оговорюсь о том, что я прошу помощи, а не нравоучений. Поэтому, если мой вопрос оскорбит Ваши чувства, - промолчите, пожалуйста. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
06.04.2011 // 9:41:30
Нервный народ какой-то пошел  И как тут не станешь нервничать – предлагают выбрать из двух формул правильную, не приводя ни одной. Подбросьте монетку. Или приведите формулы в своем вопросе. Сложно с их размещением на форуме – попросите Дмитрия помочь. Буду удивлен, если он откажет  |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 606 |
06.04.2011 // 18:15:24
Редактировано 1 раз(а) С размещением формул на форуме, скажем так, не легко. Но причина их отсутствия не в этом. Просто, решила, что всё понятно: я же указала на различия в формулах. Может не умн'о поступила, но не судите строго. Итак. 1. [НП]=Хизм. х Vэлюата х Кразбавления элюата / Vпробы, мг/дм3. 2. [НП]=Хизм. х Vэкстрагента, взятого для экстракции х Кразбавления элюата / Vпробы, мг/дм3. |
|||||
|
айка Пользователь Ранг: 54 |
06.04.2011 // 19:28:51
Редактировано 2 раз(а) Присоединяюсь к вопросу. Если разработчики считают, что весь введённый экстрагент "переходит" в экстракт, и тем более в элюат, то этот "номер" не проходит даже с дистиллятом, а у нас стоки (и кто бы их очищал  ) которые иногда дают нерасслаивающуюся в течении 16 часов эмульсию!Поэтому такая разница в формулах для расчёта вызывает недоумение. В результате мы делаем расчёты строго в соответствии с методикой. Не подумайте, пожалуйста, что такое отношение есть результат нашей беспринципности, просто не знаем как правильно... Ну просто, не знаем! (расссуждали на эту тему долго и в результате "обосновали" оба варианта    ).
|
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
06.04.2011 // 19:52:32
Доброго времени суток, коллеги. Мне кажется, использовать одну или другую расчетные формулы нужно с правильным акцентом на технику выполнения анализа. Если особо не заморачиваться на полноту отбора экстракта, сливая только гарантированно расслоившуюся часть, затем, также не заморачиваться полнотой слива всего эктракта из хроматографической колонки, понимая, что часть его осталась в мертвом объеме - то естественно считать, исходя из первоначально взятого для экстракции объема ЧХУ. Аналог этого подхода - любой анализ не всей пробы, а ее аликвоты. Если же стараться на каждом этапе максимально полно отбирать целевые фазы и все-все-все вымывать из колонки - то считать нужно по первой формуле. Здесь такой же аналогией будет анализ целой пробы. То есть, прикиньте возможности своих рук и свои желания - а формальное обоснование обоих вариантов у вас уже есть. Вероятно, у авторов обоих методик также немного отличались руки и представления об идеологии работы. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
07.04.2011 // 8:38:30
Присоединяюсь к chemist-sib. Обе формулы в чем-то неверны. Но, учитывая очень низкую растворимость ССl4 в воде, изменением объема экстрагента при экстракции можно пренебречь. И дальше – не добиваться количественного разделения фаз и выделения всего экстракта. Отобрал аликвоту – и вперед! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
07.04.2011 // 8:58:14
Я уже лет дважцать с хвостиком занимаюсь подобным анализом (только без ЧХУ, с фреоном - по SM или ASTM). Ситуация следующая - если концентрация углеводородов больше 10-20 ppm, можно не заморачиваться и считать на объем взятого экстрагента, если меньше - то мы делаем три-четыре последовательных экстракции, как правило в последней экстракции фазы разделяються практически без эмульсии, и общий объем экстракта доводим до фиксированного объема, его и берем в расчет. |
|||||
|
айка Пользователь Ранг: 54 |
07.04.2011 // 21:21:18
Редактировано 1 раз(а)
В реальных условиях практически НИКОГДА в сточных водах (т.к. очищенными они только должны быть!) не то что количественного, а просто разделения фаз на органику и воду добиться не удаётся, т.к. "фазами" в реальности являются вода и ЭМУЛЬСИЯ, иногда при ооочень большой выдержке разделяющаяся! Пищёвка, хозбыт, ливнёвки, химпром, деревопереработка ни с 3-ей, ни с 4-ой (больше не пробовали) экстракции не разделяются без эмульсии. Расслоения удаётся добиться только после осушения сульфатом натрия. Поэтому из 30-ти введённых кубиков ЧХУ иногда рады 10-ти собранным в виде экстракта! А вот мысль о том, что "общий объем экстракта доводим до фиксированного объема, его и берем в расчет" приходила и нам в голову, но всё-таки решили работать "в строгом соответствии с методикой". Вот, например, методика определения фенолов с 4-аминоантипирином тоже предусматривает экстракционное концентрирование, НО! объём экстрактов доводится до фиксированного (вместо 30см3 введённых - 25см3 итоговых с учётом растворимости хлороформа в воде). И всё замечательно получается! А с НП постоянная морока! |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
08.04.2011 // 7:34:27
(Безотносительно к именно этому объекту, общие соображения для экстракции "дерьма всякого") Почти всегда эмульсии ну о-очень прилично делятся на центрифуге. Как правило, образуются 3 фазы, и повторно обрабатывать приходится только наименьшую - среднюю. Обычно однократно. Экономит огромную массу времени и, в какой-то степени, трудозатрат. |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
08.04.2011 // 12:26:52
Редактировано 1 раз(а) Поддержу коллегу sinthetic. Поскольку сам уже третий десяток лет работаю в судебной химии, а там - что ни исследование - то решение вопросов "дерьма всякого" и ЖЖ-экстракции. Классические подходы к этим процедурам предусматривали применение делительных воронок и неспешные (чтобы ни в коем случае жидкости не эмульгировались!) покачивающие их движения. Сам таким образом работал считанные разы. Давным-давно перешли на экстракцию в обычных аптечных флаконах (вместимостью 5-15-25-30-50-100 мл), с интенсивным перемешиванием (взбалтыванием, встряхиванием), часто с дополнительным добавлением нейтральных солей, с обязательным центрифугированием и отбором нужной фазы пипеткой. Подход этот работает гораздо лучше "неспешно-вороночного" и вполне достаточен в 95% всех случаев. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
