Форумы ANCHEM.RU: Модификаторы матрицы в ААС (определение металлов в винах)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Модификаторы матрицы в ААС (определение металлов в винах) >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

YALTASUN
Пользователь
Ранг: 20

28.07.2011 // 11:39:57

Благодарю всех ответивших!
Вроде немного начал разбираться.
Хочется сказать о многом.
Доктор- "Я бы не подпустил Вас к прибору, пока бы Вы не разобрались, зачем нужны модификаторы."
Кроме меня, не кого подпускать к прибору к сожалению.
АнатолийАИ- Как я понимаю, фразу "занимаюсь определением металлов в винах" Следует читать :"Собираюсь заняться.....".
пару тройку месяцев назад, да можно было сказать собираюсь, щас уже определяю. Лаборатория прошла сертификацию росспотребнадзора, из 5 задач я справился с 5ю, то есть мои результаты совпали с ответами в конверте +- допустимая погрешность (елементы свинец, кадмий, железо) остальные задачи по газовой хроматографии которой я тоже занимаюсь.
Элементы которые меня интересуют в "бухалове" это Fe, Cd,Pb, Cu, K, Ca, Na, As, Hg.
На данный момент затруднения с As, Hg и Na
До Na руки пока не дошли. As пробовал методом электротермики но постоянная разность результатов, пробую по методике с нитратом никеля но не выходит, отложил пока, может попробую методом HydrEA. Ртуть гидридная приставки с золотым катализатором установлена.
Hg пока не пробовал ищу для себя подходящую пробоподготовку, но наверно придется покупать минотавр (если можно в простой микроволновке, подробнее пожалуйста).
Судая по нику вы правы что я с Украины, но на данный момент нахожусь в другой стране.
В защиту Украины хочется отметить что там "бардака" в плане документации и стандартов меньше чем в Росси (по крайней мере в винодельческой отрасли). Украина уже прошла тот путь который только предстоит Росси, на Украине много предприятий уже сертифицированы под iso9000, в то время как Россия тока планирует создавать что то подобное (Украина готовилась в евро союз и нато, по этому и стандарту начала перенимать).
К сожалению я не нахожусь рядом с Питером, но по общаться было бы здорово.
Пытаюсь выполнять поставленные задачи, как можно лучше, по этому и пришел на этот форум, за советом. Очень трудно во всем разобраться, сразу, когда перед тобой выгрузили масспектрометр и гх/мс, а через месяц комиссия по аккредитации которую прислал Г.Г.Онищенко.
Благодарю всех за ответы и понимание.
Вопросы, нарекания, и советы прошу отправлять на yaltasun{coбaчkа}bk.ru

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

YALTASUN
Пользователь
Ранг: 20

28.07.2011 // 11:46:09

Редактировано 1 раз(а)

НикНик пишет:
Добрый день! Я так понимаю, что спектрометр все же называется contrAA® 700. Если это так, то вопрос о последовательном определении нескольких элементов имеет смысл

Да вы правы за 1н анлиз определение 1го элемента, но очень просто включить последовательность, при которой прибор все делает сам.

YALTASUN
Пользователь
Ранг: 20

28.07.2011 // 11:50:36

НикНик пишет:
Попробую ответить YALTASUN исходя из своего уровня понимания.
1. Роль модификаторов матрицы (химических модификаторов) в атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью довольно разнообразна и в деталях до конца не установлена. Основное предназначение: а) повысить максимально допустимое значение температуры озоления (предварительной термообработки), т.е. как можно полно избавиться от макрокомпонентов и при этом не потерять определяемый элемент; б) снизить уровень неселективного поглощения (палладий, например, способствует диссоциации газообразных хлоридов); в) улучшить воспроизводимость сигнала; г) сделать сигнал менее зависимым от химического окружения аналита (т.е. во многих случаях упростить процесс градуировки).

В Вашем случае, так как вы определяете элементы, соединения которых достаточно летучи, модификаторы матрицы нужны прежде всего по причине а). "Палладий" более универсальный модификатор по сравнению с "никелем". Однако "никель" может также с успехом применяться в большинстве случаев.

2. В случае определения ртути для пробоподготовки я бы посоветовал Вам приобрести микроволновую печь. Потери ртути из закрытых сосудов минимальны.

3. В атомно-абсорбционной спектрометрии невозможно одновременное определение нескольких элементов. Однако так как Ваш прибор оснащен источником непрерывного излучения - ксеноновой лампой - переход от элемента к элементу займет достаточно мало времени.

Подробнее пожалуйста про микроволновую печь, методику, какое дополнительное оборудование.

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

28.07.2011 // 12:46:54

Мы располагаем очень старенькой микроволновой системой MDS 2000 корпорации CEM, USA. Микроволновка идеально подходит для разложения разнообразных веществ органического происхождения. Одно из достоинств - разложение происходит в герметически закрытом фторопластовом сосуде, что исключает потери летучих элементов.

По поводу вина в руководстве для нашей печи написано следующее: 5 г образца помещают в сосуд, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты. После отстаивания 15 мин, сосуд закрывают и помещают в печь. Программу разложения приводить не имеет смысла, так как она индивидуальна для каждой системы. Можно гарантировать, что процедура разложения вина будет описана в руководстве для любой микроволновой системы

YALTASUN
Пользователь
Ранг: 20

28.07.2011 // 16:15:42

НикНик пишет:
Мы располагаем очень старенькой микроволновой системой MDS 2000 корпорации CEM, USA. Микроволновка идеально подходит для разложения разнообразных веществ органического происхождения. Одно из достоинств - разложение происходит в герметически закрытом фторопластовом сосуде, что исключает потери летучих элементов.

По поводу вина в руководстве для нашей печи написано следующее: 5 г образца помещают в сосуд, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты. После отстаивания 15 мин, сосуд закрывают и помещают в печь. Программу разложения приводить не имеет смысла, так как она индивидуальна для каждой системы. Можно гарантировать, что процедура разложения вина будет описана в руководстве для любой микроволновой системы

Возможно продаются отдельно фторопластовые бюксы, которые можно греть в обычной микроволновке, чтоб убить 2х зайцев: и бутик подогреть и пробу приготовить?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЭКСАН, НПО, ООО
Научно-производственное объединение «ЭКСАН» было создано в 2002 г. группой сотрудников лаборатории газового анализа НИИМТ в г. Ижевске. Производит оборудования для экспрессного анализа содержания азота, водорода, кислорода, углерода и серы в металлах и сплавах.

VarianAAS
Пользователь
Ранг: 147

01.11.2023 // 12:29:38

Редактировано 1 раз(а)

У нас есть соль никель азотнокислый, 6-водный.
Хочу попробовать приготовить раствор в качестве матричного модификатора для определения селена. Подскажите, пожалуйста, какую концентрацию необходимо приготовить, если я буду вводить в графитовую печь 3 мкл модификатора при общем объеме около 20 мкл?


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты