| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Милихром с 2 насосами - растет давление в колонке >>>
|
 |
| Автор | Тема: Милихром с 2 насосами - растет давление в колонке | |||||
|
yurabelkin Пользователь Ранг: 4 |
 21.04.2011 // 20:20:17
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Столкнулись с такой проблемой, может, кто знает, как решить? Имеем хроматограф Милихром-5, но по сути почти Милихром-6, то есть у нас к 5-ке приделан второй насос для градиентного элюирования, термостата колонки правда нет, ну да не важно. Работает уже давно и раньше все было стабильно. Но недавно начались проблемы. После нескольких опытов даже на новой колонке (только что купленной) начинает расти давление, примерно атмосфер до 70. Совершенно непонятно, в чем дело, капилляры нигде не пережаты, грязные пробы не делаем. Пока, конечно, подкрутил винтики калибровки датчиков давления на насосах, чтобы анализ все-таки провести, но с таким давлением работать вроде как нельзя (или можно?), плюс иногда вышибает все же капилляр из соединений. Элюенты: смеси ацетонитрил-вода в разных пропорциях Колонка: Диасфер C10CN 2x80 сорбент 6 мкм (от Биохиммака). Пробы - образцы вина. Пробоподготовка: экстракция фенолкарбоновых кислот диэтиловым эфиром, затем эфир удаляется, сухой остаток растворяется в 20% смеси ацетонитрил-вода. У кого есть какие соображения? P.S. Из прошлой колонки думал вынуть фильтр и поменять на новый, но он так и не вывалился из фитинга колонки, в итоге просто выпал сорбент из колонки и все, обидно быть криворуким(( |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
22.04.2011 // 10:49:03
Здравствуйте, тезка! А Вы образцы фильтруете? Не могут ли продукты экстракции полимеризоваться при отгонке эфира или стоянии в сухом виде с образованием смол? Пробовали ли Вы провести несколько холостых анализов (без ввода пробы), если пробовали, растет ли давление? И маленькое замечание: колонки надо хранить плотно закрытыми, тогда влажный сорбент не будет высыпаться. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
22.04.2011 // 11:41:50
Знаете еще что бывает- Иногда игла может "заклепать" тефлоновый уплотнитель колонки. Лучше всего заменить "голову", но при "твердой руке" можно вывинтив поджимной винт с дырой из головы колонки расковырять завальцованую тефлоновую прокладку острием швейной иглы. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
22.04.2011 // 13:13:34
Редактировано 1 раз(а) Бывает и такой факт, как глубоко посаженная игла, которая достает до фильтра и завальцовывает поры в пористом фильтре, тем самым уменьшая проницаемость и вызывая рост давления на входе в колонку. На фильтр конечно, желательнео поглядеть. Если есть выемка, то нужно приподнять малость иглу контрагайкой до необходимого уровня (чтобы конец иглы не упирался с усилием в фильтр, а просто касался его). Извиняюсь, это актуально для Милихромов, у которых колонка садится в фиксатор самплера, а не через отрезок РЕЕК капилляра. |
|||||
|
yurabelkin Пользователь Ранг: 4 |
22.04.2011 // 14:14:54
Редактировано 1 раз(а) Спасибо всем за обстоятельные ответы! Касаемо пробоподготовки. Нет, фильтрования там нет. Полная пробоподготовка следующая: вино + 1 мл 80% фосфорной кислоты, затем встряхиваем, затем доливаем эфира, затем термостатируем при 30-32 градусах минут 15, затем отбираем верхнюю эфирную фракцию в колбу, колбу подсоединяем к вакуумному насосу и выпариваем эфир. Сухой остаток растворяем в 20% ацетонитриле. Фильтровать по логике, конечно надо) Подскажите, с какой пористостью фильтр следует брать? Схема подсоединения колонки у меня следующая: сначала металлическая "штука", куда "заезжает" игла (это называется инжектор или нет?), далее конструкция из двух полимерных фитингов, соединенных капилляром. Как я понимаю, это переходник на более современный "разъем" для колонок. Таким образом, как мне кажется, совет Garry не касается нашей конструкции (а жаль!). Игла и вправду не совсем прямо попадает в устройство ввода пробы, попробую аккуратненько выправить и немного поднять саму иглу. Что касается холостых анализов. На них тоже давление растет. Притом, что при прокачке чистого ацетонитрила, что при прокачке 8,5% смеси ацетонитрил-вода, давление растет примерно одинаково, казалось бы вязкость различается, ан нет. Есть еще мысль, может и правда глючит датчик давления в насосах? Их недавно как раз разбирали) Насколько безопасно работать на таком давлении? Стоит ли промывать колонку в обратном направлении в таких случаях или нет? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
22.04.2011 // 14:43:08
Конечно, всем очень жаль, но помочь здесь вряд ли чем-то можно.. дело и правда, скорее всего, в том, что быстро забился входной фрит колонки.. пробы таких объектов обязательно "откручивать" на настольной центрифужке.. На любом обычном насосе с пределом 400 атм этой мелочи (повышения давления на 20-30 атм) Вы даже бы и не заметили, а на милихроме это приводит к невозможности проводить анализ. Вторую по вероятности гипотезу Вам тоже озвучили - какие-то проблемы со втыканием иглы в переходник, может где пережимает.. это не инжектор, в милихроме вообще, можно сказать, его нет.. линия разорвана и на ее конце - игла, которая напрямую входит в колонку и там уплотняется.. Да и термостат был бы очень кстати.. А по большому счету на обычном приборе (не милихроме) все делается втупую вводом вина (после фильтрации). Вот мои картинки, например |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
yurabelkin Пользователь Ранг: 4 |
22.04.2011 // 14:56:51
Спасибо за ответ, Константин! Будем откручивать на центрифуге. Итоговый вопрос такой. Можно ли работать на таком давлении если работается, то есть если ничего не вылетает и если хроматограммки рисуются или нет? Не разорвется ли что-то так, что покалечит кого-то? Как такое давление будет влиять на точность анализ и его воспроизводимость? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
22.04.2011 // 15:18:03
Да если работается - чего бы не поработать.. все равно насос даже с загрубленным датчиком вырубится раньше, чем что-то случится, а случиться может в самом жутком случае только одно - стеклянная трубка треснет, и ее надо будет поменять.. жидкость - это не газ, тут брезантности не будет и обойдется без жертв 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
