Форумы ANCHEM.RU: методики определения жиров в сточной воде

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

методики определения жиров в сточной воде >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

21.05.2013 // 20:29:13

Ну, если Вы такой въедливый, обратите ещё внимание на нижние пределы проверки градуировки. Только у Гидромета в РД52... нижний предел методики 0,04 мг/л, степень концентрирования 25 (1 л воды и 40 мл ССlч), итого в кювете 1 мг/л и проверяется градуировка по 1 мг/л. А у остальных даже при нижнем пределе 0,05 и степени концентрирования 30 где-нибудь проверка по 5 мг/л, мало где по 3мг/л. А метрологи- то только ногами потопчут, что вместо л и мл надо писАть дм3 и см3. А и тут противоречие - сами-то кратные единицы применять не рекомендуют! Надо бы всё в м3 выражать. И ещё придраться к РД 52... - прибор поверяется по 5 мг/л, а методика по 1 мг/л (тут на кого жалобу писать?). Формальную метрологию задолдонили, а нам бы практическую. Ну, например, что стандарт надо пропускать через все стадии пробоподготовки: 1. осушитель, да брать его разные количества, как в реальной пробе (сыпем пока вся вода не уйдёт), 2. колонку с окисью алюминия, да при разных концентрациях (и 1мг/л на колонку, а на выходе 4 мг/л, и 100 мг/л а на выходе 60 мг/л, если взяли 5 мл стандарта и 80 мг/л, если взяли 10 мл стандарта). Как в школе учили полвека назад. Тогда бы быстро поняли, что и откуда идёт. Ну так это надо было химию учить, а не математику. а так, главно дело написать "в два обхвата, а остальное суета. Тогда, правда, другие вопросы появяться: а как делать бутылированную воду из 20 л бутыли (а ведь нормируется и ПДК, вроде, 0,01 мг/л) - на 40 пол-литров разливать, так ни жизни, ни ССlч не хватит их отмывать.
А располовинить пробу, оно конечно можно, только не забыть точно разделить (как?), посуду ССlч ополоснуть и опять по пол-литрам располовинить. А при высоких концентрациях, когда эмульсию глазом видно и лепёхи нефтяные плавают - оно и располовинить воду проблема - а вот кому вершки, а кому корешки. Повторюсь, проблема сейчас, на мой взгляд, в том, что в аналитике власть, пока, присвоили себе метрологи, а их грамотная аналитика самоликвидирует: ну ежели ты по хорошей методике всё правильно сделал, и 0,5 задал, и 0,5 получил и на зачем тебе эта метрология и её идеологи? Конец всей синекуре. Но это самим надо стараться, а жаловаться кому?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КД
Пользователь
Ранг: 177

21.05.2013 // 23:34:20

Редактировано 1 раз(а)

Rudy, пардон. Вот так должно быть:

alexchem пишет:
Взяли разовую пробу объемом 1 дм3 и разлили ее в две поллитровки, вот вам и две парааллели. Я так думаю.

Вы лучше методику почитайте, о чем там идет речь. Если бы все было так просто, я бы не обращался на форум?

Витаминка
Пользователь
Ранг: 59

23.05.2013 // 18:19:08

Добрый вечер!
Может ли лаборатория аккредитованная на анализ сточных вод использовать ПНД Ф 14.1:2.189-02 для определеня жиров именно в объекте сточная вода, если это указано в её области аккредитации или всё -таки не может, так как методикой регламентировано выполнять измерения в природных и очищенных сточных водах?

lusi
Пользователь
Ранг: 22

25.05.2013 // 22:40:56

Витаминка пишет:
Добрый вечер!
Может ли лаборатория аккредитованная на анализ сточных вод использовать ПНД Ф 14.1:2.189-02 для определеня жиров именно в объекте сточная вода, если это указано в её области аккредитации или всё -таки не может, так как методикой регламентировано выполнять измерения в природных и очищенных сточных водах?

Если за результатами не стоят деньги и не будет обращение в арбитражный суд можно попробовать.

Elena73
Пользователь
Ранг: 40

07.02.2017 // 20:22:36

Подскажите, пожалуйста, можно ли определять на КН-2м жир с концентрацией 4000-5000 мг/л в сточной воде с масложирового производства? Какая должна быть максимальная концентрация для определения на данном приборе?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Амперсенд, ЗАО
Разработка и поставка компьютерных систем сбора и обработки хроматографических данных. Торговая марка «Мультихром»

Ed
VIP Member
Ранг: 3345

08.02.2017 // 17:33:16

Elena73 пишет:
Подскажите, пожалуйста, можно ли определять на КН-2м жир с концентрацией 4000-5000 мг/л в сточной воде с масложирового производства? Какая должна быть максимальная концентрация для определения на данном приборе?

ПНД Ф 14.1:2.189-02 (изд. 2012 г.) «Методика измерений массовой концентрации жиров в природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН».
Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации жиров в природных и очищенных сточных водах методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН.
Диапазон измерений от 0,1 до 100 мг/дм3.
meganorm.ru/Data2/1/4293824/4293824664.pdf
В предыдущем издании разрешалось разбавление, в этом ничего про разбавление не говорится.
Да и вообще, как Вы получаете концентрацию 4000-5000 мг/л?
Вот цитата из Химической энциклопедии:
«Ж. неограниченно раств. в диэтиловом эфире, бензоле, хлороформе, частично раств. в этаноле (5-10%) и ацетоне,
практически не раств. в воде, но образуют с ней эмульсии. В 100 г воды эмульгируются 10 мг говяжьего Ж., 50 мг свиного.»
Т.е. даже в эмульсии – максимум 500 мг/л!

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

08.02.2017 // 18:11:46

Редактировано 1 раз(а)

Так и воды не очищенные сточные. На сточные на КН другая методика была, правда до 1000.

EverHax
Пользователь
Ранг: 14

15.02.2017 // 20:38:18

Я работал с такими водами. Может имеет смысл делать их гравиметрией по ПНД Ф 14.1;2.122-97. С таким количеством жира в пробе вы всё равно ни в одну методику не попадёте по объёму пробы или диапазону определения.

EverHax
Пользователь
Ранг: 14

15.02.2017 // 20:42:32

Редактировано 2 раз(а)

Да и вообще, как Вы получаете концентрацию 4000-5000 мг/л?

А ни кто и не говорит, что он растворится или перейдёт в эмульсию.
Мне приносили пробы с такими показателями:
36000 - 40000 мг/л
Можете представить что они из себя представляют. А про то, по какой методике делать такую "Воду" даже спрашивать смешно.
В ней ещё до кучи к жиру 10000 - 12000 мг/л сухого остатка-)))

Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806

18.05.2018 // 11:25:28

КД пишет:

лошарик пишет:
повторяемость: обе методики требуют выдавать результат анализа как среднее 2-х, а то и 4-х! (ИК-спектрометрия) параллельных определений! при этом в обеих требуется тщательно ополаскивать растворителем сосуд, в котором находилась проба, т.е. объём пробы должен быть использован полностью! откуда в таком случае возьмутся параллельные определения
Да-да, столкнулся с этой же проблемой при освоении этой методики (ПНД Ф 14.1:2.122-97). Кто-н. обошел это логическое противоречие между пп. 8.2.2 и 9.1? Какой все-таки должен быть объем отбираемой пробы и как делать параллели, если обрабатывается не только проба, но и сосуд, в который она отбиралась?

Мы брали аликвоты параллельно. То есть уже экстракт делили пополам ( по 50) .


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты