Форумы ANCHEM.RU: О стеринах )

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

О стеринах ) >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: О стеринах )

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

08.05.2011 // 14:28:58

Коллеги, посоветуйте методу для анализа стеринов, точнее для синтеза таких производных, которые можно было бы вколоть в DB-23 (60 м, He, МСД), если такое ad principum возможно... Я знаю только про их ацетилирование с пиридином.. но для DB-23, кажется, это не годится, а менять колонки между анализами не хочется... может, есть что-то посовременнее, позволяющее убить двух зайцев одной колонкой?..

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

10.05.2011 // 10:22:43

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:
Коллеги, посоветуйте методу для анализа стеринов, точнее для синтеза таких производных, которые можно было бы вколоть в DB-23 (60 м, He, МСД), если такое ad principum возможно... Я знаю только про их ацетилирование с пиридином.. но для DB-23, кажется, это не годится, а менять колонки между анализами не хочется... может, есть что-то посовременнее, позволяющее убить двух зайцев одной колонкой?..

К 0,2-0,4 мл BSA (бис-триметил-силилацетамид) добавляют 0,1-5 мг исследуемого образца стеринов. Если не получается получить гомогенный раствор, то добавляют 0,1-0,2 мл пиридина. Нагревают смесь до 60 С в течение 60 минут. (Н.Пецев,Н.Коцев Справочник по газовой хроматографии, М. Мир 1987 страница 147 (силильные производные стероидов).
Либо можно поступить как описано у нас в Украинской фармакопее, а именно ( к выделенным стеринам добавляют смесь хлортриметилсилан : гексаметилдисилазан:пиридин (1:3:9) (0,02 мл на 1 мг смеси стеринов). Встряхивают до полного растворения остатка. Выдерживают 30 минут над оксидом фосфора в эксикаторе , если нужно центрифугируют и используют надосадочную жидкость для хроматографирования. В качестве внутреннего стандарта можно добавляют холестерин. Деление потока 1 :50 или 1 :100 , температура колонки 260 С, температура блока ввода 280С, температура детектора 290С.

Хотя, конечно, миль пардон, предел температур для DB-23 - 260С. Долго она не проконает в приведенном выше режиме.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.05.2011 // 11:33:00

Garry пишет:

Chamomillablue пишет:
Коллеги, посоветуйте методу для анализа стеринов, точнее для синтеза таких производных, которые можно было бы вколоть в DB-23 (60 м, He, МСД), если такое ad principum возможно... Я знаю только про их ацетилирование с пиридином.. но для DB-23, кажется, это не годится, а менять колонки между анализами не хочется... может, есть что-то посовременнее, позволяющее убить двух зайцев одной колонкой?..
К 0,2-0,4 мл BSA (бис-триметил-силилацетамид) добавляют 0,1-5 мг исследуемого образца стеринов. Если не получается получить гомогенный раствор, то добавляют 0,1-0,2 мл пиридина. Нагревают смесь до 60 С в течение 60 минут. (Н.Пецев,Н.Коцев Справочник по газовой хроматографии, М. Мир 1987 страница 147 (силильные производные стероидов).
Либо можно поступить как описано у нас в Украинской фармакопее, а именно ( к выделенным стеринам добавляют смесь хлортриметилсилан : гексаметилдисилазан:пиридин (1:3:9) (0,02 мл на 1 мг смеси стеринов). Встряхивают до полного растворения остатка. Выдерживают 30 минут над оксидом фосфора в эксикаторе , если нужно центрифугируют и используют надосадочную жидкость для хроматографирования. В качестве внутреннего стандарта можно добавляют холестерин. Деление потока 1 :50 или 1 :100 , температура колонки 260 С, температура блока ввода 280С, температура детектора 290С.

Хотя, конечно, миль пардон, предел температур для DB-23 - 260С. Долго она не проконает в приведенном выше режиме.

А для первого метода условия такие-же? А если T взять пониже градусов на 15-20, чтобы колонку не насиловать? Без градиента, изотерма?

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

10.05.2011 // 14:33:43

Можно попробовать температуру несколько поменьше, чтобы не горел слой в инжекторе и в детекторе. Но, время анализа увеличится. Хотя если пробовать изотерму... А насчет производных в первом и во втором случае - суть одна и та же - тиметилсилильные производные. Все зависит от типа и Mr стерина.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

10.05.2011 // 15:19:36

МСД на конце - при 260 "фонить" будет относительно сильно... Лин. скорость газа-носителя больше - темп. колонки меньше.

Я бы колонку "обрезал", т.е. если есть возможность на 15-30 метрах решать остальные задачи (наверно, такой возможности нет, т.к. FAME и т.д.).

Хотя, есть и другие варианты на более коротких колонках и т.д. Можно даже без дериватизации "зайти".

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.05.2011 // 21:30:04

Garry пишет:
Можно попробовать температуру несколько поменьше, чтобы не горел слой в инжекторе и в детекторе. Но, время анализа увеличится. Хотя если пробовать изотерму... А насчет производных в первом и во втором случае - суть одна и та же - тиметилсилильные производные. Все зависит от типа и Mr стерина.

Есть опасения, что силильные производные будут силировать колонку и понижать её полярность сиречь убивать...
А стерины у нас растительного происхождения.. в качестве стандарта есть бета-ситостерин для подобных целей

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.05.2011 // 21:34:08

virtu пишет:
МСД на конце - при 260 "фонить" будет относительно сильно... Лин. скорость газа-носителя больше - темп. колонки меньше.

Я бы колонку "обрезал", т.е. если есть возможность на 15-30 метрах решать остальные задачи (наверно, такой возможности нет, т.к. FAME и т.д.).

Хотя, есть и другие варианты на более коротких колонках и т.д. Можно даже без дериватизации "зайти".

А есть возможность на подобной колонке поделить ацетилированные стерины (по методу M. Kates)? Будут ли они делиться, если взять изотерму градусов так 200-220 и время анализа до 120 минут?
Свободные боязно колоть - они могут сутками вылезать и гадить в анализы))
Просто вылез случайно стерин - примешался, видимо, при делении в тонком слое, который не характерен для растений, а для очень специфических животных - пресноводных и морских губок. Т.е. вероятность загрязнения мала, и хочется поглядеть, действительно ли это так ))

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

11.05.2011 // 3:30:28

Chamomillablue пишет:

Есть опасения, что силильные производные будут силировать колонку и понижать её полярность сиречь убивать...

(50%-Cyanopropyl)-methylpolysiloxane
Bonded and cross-linked and solvent rinsable

Хотя бы вдумайтесь в то, что пишите...

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

11.05.2011 // 3:42:55

Редактировано 1 раз(а)

Chamomillablue пишет:

А есть возможность на подобной колонке поделить ацетилированные стерины (по методу M. Kates)? Будут ли они делиться, если взять изотерму градусов так 200-220 и время анализа до 120 минут?
Свободные боязно колоть - они могут сутками вылезать и гадить в анализы))
Для свободных нужна другая хроматографическая система и хром. условия - писал же.

Силилируйте и не парьтесь. Об. скорость элюента сделайте больше 1,5-2мл/мин, пост. расход. Макс. темп. изотермы 230-240оС. Сделайте градиент темп. сначала (от 120-140оС), а затем изотерму.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

11.05.2011 // 9:52:10

virtu пишет:
Силилируйте и не парьтесь. Об. скорость элюента сделайте больше 1,5-2мл/мин, пост. расход. Макс. темп. изотермы 230-240оС. Сделайте градиент темп. сначала (от 120-140оС), а затем изотерму.

Спасибо, попробую! )
А ацетилированные стерины в таких условиях делиться не будут?.. )

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

16.05.2011 // 15:24:51

Я тут, намедни, в лабораторных завалах, помимо BSA обнаружил много BSTFA - этот зверь для силирования стеринов пригодится? )


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты