| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение селена в пищевом сырье >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение селена в пищевом сырье |
|
Denis Matyshco Пользователь Ранг: 3 |
 30.06.2005 // 16:23:56
Уважаемые коллеги! Может быть, кто нибудь поделится опытом как проводить пробоподготовку в зерне, молоке, мясе и др. пищевых продуктах, а также в почве для определения селена на ртуть-гидридной приставке к пламенному атомнику AAnylist 200. Мы пробовали сухое озоление с последующим переносом с помощью соляной кислоты. Результаты нас не удовлетворяют. Во многих пробах содержание селена определить не удается. В лаборатории, кроме муфельных печей, имеется еще микроволновая система Multivave 3000, но для нее можно использовать только маленькие навески (до 1 г) |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
30.06.2005 // 17:51:30
А что удивительного в том, что нужно использовать маленькие навески? Так вель со всеми системами микроволнового разложения. Я ещё понимаю Ваши волнения, если бы для анализа использовалась GFAAS, но с использованием ртуть-гидридной приставки вообще не должно быть проблем. Про сухое озоление забудьте! В лучшем случае результаты будут сильно занижены, в худшем - Вы вообще селена там не найдете. Оптимально - использование Вашей микроволновой системы. Только в этом случае есть небольшие хитрости: к примеру нужно брать просто мизерную навеску (0,3-0,5г) и проводить сразу разложение под давлением. Незадолго до окончания программы разложения - нажать паузу, дать упасть давлению в камере до 2,5-3 атм, потом уже стравливать его до атмосферного. В этом случае потерь селена не наблюдается. Коль проба жирная (молоко, скажем) есть смысл отделить жир экстрагированием. При среднем содержании селена , скажем,в мясе 0,2 мкг/г - анализ идет "на ура" даже с GFAAS. |
|
Denis Matyshco Пользователь Ранг: 3 |
01.07.2005 // 13:43:54
Спасибо уважаемый Sweden за полезные сведения. Не могли бы Вы еще проконсультировать, можно ли использовать при разложении пробы в микроволновой печи только соляную кислоту. Во всех программах, поставленных с печью, речь идет об использовании различных комбинаций кислот и перекиси водорода, а для методики на селен с борогидридом натрия на ртуть-гидридной приставке использование других кислот, кроме соляной, насколько я понял из методики, не допускается. И еще второй вопрос. Не смогли бы Вы пояснить, насколько важно для определения селена на приставке равное соотношение соляной кислоты в стандартных растворах и в пробе? В нашей методике для приготовления стандартов используется 1.5% HCl |
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
01.07.2005 // 16:02:28
Редактировано 1 раз(а) Я много чего инетерсного могу Вам рассказать, но, наверное, будет лучше если Вы сами все это почитаете  . Вот здесь : Там много чего интересного. Сам я не использую ртуть-гидридную приставку, делаю на GFAAS. В минерализаторе ни в коем случае нельзя использовать HCl. Ведь главная задача - избавиться от органики. Нужны окислители. Обычно в минерализаторах используют смеси конц. азотки+конц. перекиси водорода. Есть методики и с применением хлорной кислоты. Это уже потом нужно переводить Se(IV)в Se(VI) при помощи HCl (конц). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
