| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нелинейность калибровки на АЭС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нелинейность калибровки на АЭС | |||||
|
Tool Пользователь Ранг: 31 |
 02.06.2011 // 14:00:34
Уважаемые коллеги, столкнулся с проблемой при анализе калия в субстанции хлорида натрия (метод из Европейской Фармакопеи). При проведении калибровки стандартами 1, 3 и 6 ppm калибровочный график не получается линейным (при использовании метода наименьших квадратов коэффициент получается 0,92-0,94). Мы уже пререпобывали: меняли исполнителей, меняли посуду, использовали разные исходные стандартные образцы, меняли режимы прибора [ширину щели, высоту горелки, расход ацетилена]. Но график все равно получается плохо  Если убрать одну точку из графика (например 6 ppm) то получается значительно лучше (порядка 0,98). Не могу понять где тут собака порылась, т.к. раньше все получалось прилично... ЗЫ Прибор Thermo iCE 3300. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AM Пользователь Ранг: 200 |
02.06.2011 // 14:35:30
Добрый день! Представьте пожалуйста значения аналитических сигналов от концентрации, а также СКО повторяемости сигналов. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
02.06.2011 // 14:41:34
Попробуйте вычленить что изменилось между "получалось" (последней успешной линейной калибровкой) и "не получилось" (первая калибровка с отклонениями). Прибор поверку проходит? |
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 529 |
02.06.2011 // 14:48:35
Как всегда, информация утаивается... По-видимому, градуировка идет по водным стандартам без натрия, т.е. не учитывается ионизация калия. |
|||||
|
Tool Пользователь Ранг: 31 |
03.06.2011 // 12:46:54
Редактировано 1 раз(а) Добрый день! Отвечу на вопросы: 1. сигналы прибора конц./ сигнал / СКО, % бланк / 1,5 / 0,2 1 ppm / 36.0 / 0.2 3 ppm / 70.5 / 0.3 6 ppm / 99.2 / 0.6 2. Мы пытались разобраться что изменилось с того момента когда получалось, подняли все записи, но ни каких заморочек не было, да и в принципе методика не сложная. По поводу поверки, прибор ее прошел, но я уверен что ее фактически не делали. 3. Да, градуировка именно по водным стандартам без натрия т.к. во первых, так написано в методике, во вторых сейчас речь идет о том что не получается именно сам градуировочный график. |
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 529 |
03.06.2011 // 13:11:32
Искривление графика за счет самопоглощения спектральной линии эмиссии - разверните горелку поперек оптической оси. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Tool Пользователь Ранг: 31 |
03.06.2011 // 13:24:49
Редактировано 1 раз(а) Спасибо попробуем, но почему раньше такого не было? Кстати пробовал сделать в режиме абсорбции - результат тот же. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
