Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Максимальная скорость потока через колонку в ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Balhim
Пользователь
Ранг: 211


05.06.2011 // 17:06:57     
Редактировано 2 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
AlexUnder.
Вы все про вакуум в испарителе Забудьте.

Так что там с поддержанием 10 мл/мин через капиллярную колонку 30м*0,32мм при програмировании температуры? Выдержит ваш регулятор? Не будет колебаний потока?

Тут вся тема про современные как раз решения, а не прошлое... и не про "сферические колонки в вакууме"

Какой на современных приборах можно поставить максимальный поток через детектор (ПИД)?
Какой максимальный поток через типичные (по типоразмерам) капиллярные колонки на современных приборах может обеспечить электронный регулятор в зависимости от модели?
Очень простые вопросы. Должны быть в паспорте по идее.

Коллеги, у кого паспорта/инструкции под рукой? Что пишут разные производители?

Между тем что пишут большинство производителей в паспортах и реальными показателями.... зачастую существенная разница.... Из моего опыта в таких "жестких" режимах адекватнее всего вел себя 7890 (30м; 0,25мм; поток 10 мл/мин, максимальная температура 350), у Кларуса 500 и Шимадзу 2010 были проблемы, притом у последнего их было больше. Стоят у меня еще Кристаллы 2000 и 2000м, но у них и при штатной работе часто проблемы бывают с пневматикой.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


05.06.2011 // 18:29:31     
Прежде всего порадовало отсутствие в топике глумливого флуда продвинутых юзверей (тьфу-тьфу, чтоб не сглазить).

Balhim, я так понял Дмитрий спрашивал про ГХ, а Вы видимо - про ГХМС, где Дмитрием правильно отмечены ограничения по системе откачки.

Не удержусь, похвастаюсь (для тех кто понимает): в моей GCMS-QP2010 Ultra подключено к МСу две колонки - 30м х 0,32 мм х 0,25 мкм и 60м х 0,32 мм х 1,00 мкм; при первичной аттестации С/Ш=643. (в этом месте я бы поместил известное фото Эйнштейна)
В мануале GCMS-QP2010 Ultra: Поток по колонке: 0.00 – 20.00 мл/мин.

В ГХ-мануале GC-2010 Plus: Flow rate mode Range : 0 to 1200 ml/min (When primary pressure is 980 kPa).
BMV
Пользователь
Ранг: 643


05.06.2011 // 19:57:55     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


05.06.2011 // 23:22:34     
Редактировано 1 раз(а)

BMV, заглянет - не заглянет, все равно полезная информация. Не судите все по своему пессимизму) Вдруг топикстартер - не такая?

ex-KNIISE, а у шимадзу нет случаем примеров предельных потоков для разных типоразмеров колонок в инструкции? просто диапазон возможных регулировок и действительно возможность работы на них - разные вещи

Пока получается что все производители гарантируют работу на оптимальных скоростях (0,5 -2 мл /мин), остальное - нужно проверять....
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


06.06.2011 // 0:14:42     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Так что там с поддержанием 10 мл/мин через капиллярную колонку 30м*0,32мм при програмировании температуры? Выдержит ваш регулятор? Не будет колебаний потока?

Какой на современных приборах можно поставить максимальный поток через детектор (ПИД)?

Какой максимальный поток через типичные (по типоразмерам) капиллярные колонки на современных приборах может обеспечить электронный регулятор в зависимости от модели?



Повторюсь - наши регуляторы расхода газа могут питать колонку пока что давлением выше атмосферного, до 10 атм в испарителе. Поддерживать и программировать объёмный поток через колонку, линейную скорость или давление.

Ну и уточнение - постоянная времени регулировки - миллисекунды если не меньше. То есть при правильном включении колебаний с периодом в 2 секунды не будет. Имеются регуляторы, поддерживающие давление как непосредственно после себя, так и до себя (как у Agilent), а также и в нужной точке газовой схемы (непосредственно на входе в капиллярку). Опрос датчиков и программная коррекция кучу раз в секунду плюс авторегулирующий контур внутри регулятора без участия процессора.

На ПИДе я работал от 2-5 мл/мин водорода + 1мл газа через капиллярку без поддува до 100 суммарного потока через горелку где-то. Если надо, сделаем и 200мл/мин суммарного потока или сколько клиент попросит. Сигнал/шум приблизительно сохраняется одинаковым для разных режимов. Кстати, в сторону уменьшения зачастую интереснее и продуктивнее работать.

Вне зависимости от модели а в зависимости от регуляторов расхода газов можно задать и поддерживать и програмировать рабочие давления до 400кПа или до 1000 кПа. Причём поддерживать поток, давление или линейную скорость.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Аналитика и контроль Журнал Аналитика и контроль
«Аналитика и контроль» - научно-практический журнал по аналитической химии и аналитическому контролю выходит c осени 1997 года. Периодичность выпуска журнала - 1 раз в квартал.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


06.06.2011 // 0:20:31     
Редактировано 1 раз(а)

AlexUnder,
так просто вопрос же: выдержит или нет, да или нет? Все дано: колонка (типоразмер), поток, диапазон температур.
лучше еще и для 30м*0,25ммID

Или переформулируя:
Имеется колонка 30м*0,25ммID, какую максимальную скорость потока (гарантированно и стабильно) может обеспечить ГХ Хроматек (и другие) в диапазоне температур 50-300оС? Простой вопрос на языке пользователей.
splean
Пользователь
Ранг: 112


06.06.2011 // 0:28:30     
Редактировано 5 раз(а)


ex-KNIISE пишет:
Прежде всего порадовало отсутствие в топике глумливого флуда продвинутых юзверей (тьфу-тьфу, чтоб не сглазить).

Balhim, я так понял Дмитрий спрашивал про ГХ, а Вы видимо - про ГХМС, где Дмитрием правильно отмечены ограничения по системе откачки.

Не удержусь, похвастаюсь (для тех кто понимает): в моей GCMS-QP2010 Ultra подключено к МСу две колонки - 30м х 0,32 мм х 0,25 мкм и 60м х 0,32 мм х 1,00 мкм; при первичной аттестации С/Ш=643. (в этом месте я бы поместил известное фото Эйнштейна)
В мануале GCMS-QP2010 Ultra: Поток по колонке: 0.00 – 20.00 мл/мин.

В ГХ-мануале GC-2010 Plus: Flow rate mode Range : 0 to 1200 ml/min (When primary pressure is 980 kPa).

ex-KNIISE, фото Эйнштейна действительно было бы в тему)

У меня пока только так получалось):



Правда и прибору почти 10 лет уже) А можно вопрос по Вашему железу? QP2010 Ultra выдает спецификацию по чутью на какой скорости сканирования? А то у них максимальная 20,000 u/sec вроде, что сильно больше, чем у остальных. Интересно, на сколько падает чутье при увеличении скорости сканирования на этом приборе. А если есть возможность кольнуть ОФН и проверить, было бы вообще здорово.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


06.06.2011 // 0:35:58     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Имеется колонка 30м*0,25ммID, какую максимальную скорость потока (гарантированно и стабильно) может обеспечить ГХ Хроматек (и другие) в диапазоне температур 50-300оС?

Если взять максимально жёсткие не указанные условия (максимально вязкий газ-носитель), то задав в калькуляторе 30*0.25, 300С и 1000кПа, указанные мной, получаем 18.83 мл/мин на выходе с колонки или среднюю линейную скорость 168.0 см/сек. Долговременно и стабильно . При температурах ниже 300 С - больше.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


06.06.2011 // 0:42:13     
Это серийные хроматографы. (При заказе указать, что нужен РРГ11h). Как уточняет Костя Перепёлкин у заказчиков - "А сколько шапок Вам надо пошить из одной овчины?" А то можем и больше если надо. Хоть 50 хоть 100 атм на колонку дадим.

То же и про максимальный поток через ПИД.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


06.06.2011 // 0:51:42     

BMV пишет:
Вообще- то надо было искать ацетон и кротоновый в водке
И какой предел обнаружения сходу получился? Очень интересно, т.к. я тоже занимался этим вопросом пару дней. 0.1ppm виделся так себе, правда в спирте. Точнее по SIM пик нормальный - но по избранным ионам или диапазону - максимальная вероятность по библиотеке 30% выдавалась. То есть добился чтобы прога назвала мне пик кротоновым, но она это делала неуверенно

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты