Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сроки годности титрованных растворов и растворов химреактивов >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Ed
VIP Member
Ранг: 3345


09.06.2011 // 9:50:50     

лошарик пишет:

Ed пишет:
... А насчет титрованных растворов, ... в ПНДФках, как правило, сроки и условия хранения растворов прописаны.
Отнюдь! В подавляющем большинстве ПНД Ф это (и сроки, и условия) не прописываются!

Ну-у-у, не знаю, что Вы имеете в виду!
Открываю наугад, по порядку:
ПНД Ф 14.1:2.1-95 – сроки хранения прописаны,
ПНД Ф 14.1:2.2-95 – сроки хранения прописаны,
ПНД Ф 14.1:2.3-95 – сроки хранения прописаны,
ПНД Ф 14.1:2.4-95 – сроки хранения прописаны,
ПНД Ф 14.1:2.15-95 – сроки хранения прописаны,
дальше смотреть лень, извините
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Avet
Пользователь
Ранг: 1086


09.06.2011 // 10:20:45     

shon13 пишет:
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования.
ГОСТ 25794.3-83 — Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов. и т.д.
2 минуты поиска с Яндексом. Написано, что ГОСТы действующие.
Правда, в ...3 в большинстве случаев- срок хранения- "длительное время." Так что поищите по ключевым словам, и внимательно прочитайте- по крайней мере еще в нескольких ГОСТах на приготовление реактивов встречал сроки хранения.

Уважаемый Shon! Я посмотрел эти ГОСТы, благодарю Вас за содействие, но сроков годности для титрованных растворов нет, и я думаю, что вопрос этот тупиковый. В любом случае, спасибо за участие в обсуждении
Osokin
Пользователь
Ранг: 54


09.06.2011 // 11:05:25     
Мне кажется, что для проверяющих будет вполне достаточно, что Вы сошлетесь на разработанные Вами же СОПы по приготовлению растворов стандартных образцов, в которых прописаны и процедуры приготовления растворов, и установление титра, и сроки проверки титра, и сроки хранения. Кстати, насколько я понял, Вы работает в сфере фармакопеи? Так эти сроки хранения должны быть написаны на каждой баночке с реактивом, колбе с раствором. В таком случае проверяющие, думаю, будут удовлетворены полностью.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


09.06.2011 // 11:07:47     
Редактировано 2 раз(а)


winddim пишет:
Единственное, что стало понятно из опыта проверок, а также из обсуждения здесь, на форуме, что надо САМИМ устанавливать в течение какого времени свежеприготовленные растворы "живы" (час, смена, день) и как долго хранить устойчивые растворы.
Может у кого есть еще какие мысли на этот счет?

А их и быть не может

Единственное - стоит делать это не для конкретней методики, а для конкретных растворов. Если в ходе отработки приготовления растворов установили, что титр солянки не менятся за два месяца в третьей значащей, то можно смело использовать это везде, во всех ваших методик.

Конечно, если важны не бумажки и проверки, а реальные метрологические характеристики!

Я неоднократно удивлялся, почему народ с настойчивостью, достойной лучшего применения, ищет ссылку на нормативный документ по теме. Гораздо более весомо во всех смыслах - от аудита до точности - отработать все эти аспекты самому.

Что, так трудно оттитровать раствор по вторникам 4 раза? И записать реально проверенный срок годности - месяц?

А если раствор не израсходован, то продолжить... и установить в конечном итоге, что не стоит хранить 100 ml раствора на донышке литровой мерной колбе, выставленной рядом с батареей обогрева

Я к чему... в стандартах все ваши условия не могут быть учтены.
У одних в лабораторию - целая группа подготовки растворов, которая только этим и занимается. А у других - единственная мерная колба на литр, и она используется для всех растворов, и начлаб, химик и лаборант - как Бог Отец, Сын и Святой дух - един в трех лицах

И что? Срок годности для первой и для второй лаборатории - один и тот же? Это вы проверяющим запудривайте мозги

В особености, если это не децинормальный хлористый натрий, а, скажем, полунормальная щелочь калия
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


09.06.2011 // 11:42:59     
Редактировано 1 раз(а)


varban пишет:
Я неоднократно удивлялся, почему народ с настойчивостью, достойной лучшего применения, ищет ссылку на нормативный документ по теме. Гораздо более весомо во всех смыслах - от аудита до точности - отработать все эти аспекты самому.
Да все понятно, Варбан!
Я не знаю, как в Болгарии, но у нас, в России, есть две аналитики - для себя (настоящая, для души) и для проверяющих (полная туфта, но четко задокументированная ).
В догонку (что-то вдруг захотелось высказаться, наболело, наверное )
Я знаю лаборатории, которые полностью работают по второй аналитике. В помещениях - чистота, приборы новенькие, блестят!
Вам свидетельства о поверке - пожалуйста! Руководство по качеству - пожалуйста! Методики - с синими печатями, актуализированные, сложены аккуратно! Внутрилабораторный контроль? - вот журнал, все записи в срок! Акты отбора проб? - вот они, все по порядку!
А персонал - к химии имеет смутное отношение и результатам ими полученным - я НЕ ВЕРЮ!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация
Ассоциация является независимой творческой организацией, объединяющей на добровольной основе более 40 организаций России из различных областей науки, её практических приложений и системы образования. Ассоциация располагает собственной научной и производственной базой. Производит более 100 наименований стандартных образцов и аттестованных растворов.
Avet
Пользователь
Ранг: 1086


09.06.2011 // 15:27:17     

Ed пишет:

varban пишет:
Я неоднократно удивлялся, почему народ с настойчивостью, достойной лучшего применения, ищет ссылку на нормативный документ по теме. Гораздо более весомо во всех смыслах - от аудита до точности - отработать все эти аспекты самому.
Да все понятно, Варбан!
Я не знаю, как в Болгарии, но у нас, в России, есть две аналитики - для себя (настоящая, для души) и для проверяющих (полная туфта, но четко задокументированная ).
В догонку (что-то вдруг захотелось высказаться, наболело, наверное )
Я знаю лаборатории, которые полностью работают по второй аналитике. В помещениях - чистота, приборы новенькие, блестят!
Вам свидетельства о поверке - пожалуйста! Руководство по качеству - пожалуйста! Методики - с синими печатями, актуализированные, сложены аккуратно! Внутрилабораторный контроль? - вот журнал, все записи в срок! Акты отбора проб? - вот они, все по порядку!
А персонал - к химии имеет смутное отношение и результатам ими полученным - я НЕ ВЕРЮ!

Спасибо, Ed! Готов подписаться под каждым Вашим словом!!! Моя ситуация не является исключением, увы. Проверяющему, который весьма далек, подай ссылку на руководящий документ. Ну ладно, буду как-то выпутываться.
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


09.06.2011 // 16:06:48     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:
Спасибо, Ed! Готов подписаться под каждым Вашим словом!!! Моя ситуация не является исключением, увы. Проверяющему, который весьма далек, подай ссылку на руководящий документ. Ну ладно, буду как-то выпутываться.
Офтоп, конечно.
Но есть немого времени, расскажу одну историю про проверяющих.

Лет ...надцать назад я работал начальником лаборатории на ТЭЦ. А у энергетиков есть горячая пора, называется "проверка подготовки к осенне-зимнему максимуму". Где-то в сентябре все подразделения ТЭЦ проверяются комиссией. Прислали ко мне какого-то клерка из управления проверять лабораторию. Ну, выложил я ему на стол килограмм пять протоколов анализов (а анализы по всем потокам делаются дневной лабораторией ежедневно). Часа через три зашел – сидит клерк и с тоскливым выражением перебирает эти протоколы. На следующий день – та же история. И вдруг, в конце дня – вижу, морда у него сияет.
- Нашел я у тебя нарушение!
- Какое?
- А вот здесь что написано?
- мкг/л.
- А должно быть – мкг/дм3!!!
- Понимаешь, 1 л – это дм3.
- Нет, ты меня своей химией не грузи, я в ней ничего не понимаю! Вот как написано здесь - мкг/дм3, так должно быть и здесь!
Накатал на меня телегу, станции вписали замечание, вызвал меня на ковер главный инженер и сказал – устранить в течение 2 дней! Ну что делать – посадил всю лабораторию, и девчонки за 2 дня аккуратно замазали во всех протоколах л и вписали дм3.
И ТЭЦ получила свидетельство о готовности к осенне-зимнему максимуму!
Главное бланки протоколов-то были типографские, только давно отпечатанные!
winddim
Пользователь
Ранг: 150


10.06.2011 // 6:41:01     

varban пишет:

winddim пишет:
Единственное, что стало понятно из опыта проверок, а также из обсуждения здесь, на форуме, что надо САМИМ устанавливать в течение какого времени свежеприготовленные растворы "живы" (час, смена, день) и как долго хранить устойчивые растворы.
Может у кого есть еще какие мысли на этот счет?

А их и быть не может

Единственное - стоит делать это не для конкретней методики, а для конкретных растворов. Если в ходе отработки приготовления растворов установили, что титр солянки не менятся за два месяца в третьей значащей, то можно смело использовать это везде, во всех ваших методик.

Конечно, если важны не бумажки и проверки, а реальные метрологические характеристики!

Я неоднократно удивлялся, почему народ с настойчивостью, достойной лучшего применения, ищет ссылку на нормативный документ по теме. Гораздо более весомо во всех смыслах - от аудита до точности - отработать все эти аспекты самому.

Что, так трудно оттитровать раствор по вторникам 4 раза? И записать реально проверенный срок годности - месяц?

А если раствор не израсходован, то продолжить... и установить в конечном итоге, что не стоит хранить 100 ml раствора на донышке литровой мерной колбе, выставленной рядом с батареей обогрева

Я к чему... в стандартах все ваши условия не могут быть учтены.
У одних в лабораторию - целая группа подготовки растворов, которая только этим и занимается. А у других - единственная мерная колба на литр, и она используется для всех растворов, и начлаб, химик и лаборант - как Бог Отец, Сын и Святой дух - един в трех лицах

И что? Срок годности для первой и для второй лаборатории - один и тот же? Это вы проверяющим запудривайте мозги

В особености, если это не децинормальный хлористый натрий, а, скажем, полунормальная щелочь калия


Согласен со всем на все 100 и умом и сердцем...
И все же... с титрованными растворами все понятно. Хуже с рабочими растворами и индикаторами - содержание компонента в таких растворах не проверяется (как у титрованных растворов при установке титра)... по вашей логике получается, что надо отслеживать качество таких растворов путем специально спланированного эксперимента (проверять периодически по стандартным образцам или аттестованным смесям)... и по результатам проверки установить сроки годности этих растворов... я правильно понимаю суть дела?
Ed
VIP Member
Ранг: 3345


10.06.2011 // 8:50:19     

winddim пишет:
... получается, что надо отслеживать качество таких растворов путем специально спланированного эксперимента (проверять периодически по стандартным образцам или аттестованным смесям)... и по результатам проверки установить сроки годности этих растворов... я правильно понимаю суть дела?
Правильно!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


10.06.2011 // 10:21:55     
Редактировано 1 раз(а)

Ed> Я не знаю, как в Болгарии, но у нас, в России, есть две аналитики - для себя (настоящая, для души) и для проверяющих (полная туфта, но четко задокументированная ).

Я никогда не работал аналитиком
Так что в моем радиусе действия - только первая
Хорошая, плохая - не обсуждаю. Но делать что-то только для проверяющих - этого не было.

У нас на заводе и легче, и тяжелее.
Легче - потому что лаборатория - чисто заводская. И никто не заставляет аккредитироваться.

А тяжелее, потому что лаборатория контролирует серийную продукцию. И по этим анализам управляем производство.
А после анализов - полигон. Практика - критерий истины у нас звучит короче - пушка покажет. И показывает.

Не держится как следует температура в термостате, и элементарнейший анализ - определение удаляемых [6-часовой сушкой] летучих уползло. Вроде все в норме, а на полигоне заряд в гильзу не лезет. А когда "забьешь в пушку туго", ни скорости, ни давления. А в партию - 18 тонн. И из-за того, что лаборатория прошляпила, пять человек неделю партию разпаковывают, сушат, увлажняют, смешивают, развешивают, упаковывают.

А если экологи в своей аккредитированной лаборатории прошляпят аналогичным макаром, никто и не заметит

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты