Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Очень жирный экстракт на GC-MS >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Очень жирный экстракт на GC-MS
Rufus86
Пользователь
Ранг: 18

18.06.2011 // 21:01:26     
У себя в компании я работаю на GC-MS, мы определяем соединения согласно ЕРА и 2-6 ring, когда мы анализируем наши экстракты. У меня одно соединение не садится на колонку получается большой размазанный пик. По процедуре все делаем правильно, раньше такой проблемы не было. Мы уже пробовали делать разбавление, меняли растворитель в образце, даже сульфат натрия добавляли. Образец так скажем очень жирный и возможно поэтому не садится на колонку. Что вы мне можете посоветовать? Как можно убрать жир в экстракте?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


18.06.2011 // 22:20:41     
Rufus86> Что вы мне можете посоветовать?

Изложить все подробно, с использованием правильной (или хотя бы понятной) терминологией. Я, например, даже не буду догадываться, какой смысл Вы вкладываете в термин "не садится на колонку" и как при том может быть широкий пик.

Да, и газо-жидкостной хроматограф еще не сконструирован.
А для газо-жидкостной хроматографии используют вульгарные газовые хроматографы.

Дать подробно методику, режим, колонку и еще вставьте картинку.
Тогда, вероятно, кто-то поможет Вам.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4462


18.06.2011 // 23:35:11     
Редактировано 1 раз(а)

Что по полному масс-спектру представляет из себя этот размазанный пик? Работаете по 8270? или по какому иному "методу"?

P.S. Убил тему "проблема в газо-жидкостном хроматографе", изменил название этой, перенес сообщение Варбана сюда, перенес тему в аналитический форум.
Rufus86
Пользователь
Ранг: 18


19.06.2011 // 14:46:58     
Iz vsex soedineniy,kotorie mi opredelaem ne vixodit tolko C3 phenantrene,tam doljna vixodit gruppa pikov,a polu4aetsa odin bolwoy,oni kak bi nakladivayutsa drug na druga i poetomy ety gruppy pos4itat ne polu4aetsa.Pomogite xotya bi izbavitsa ot jira v ekstrakte,pojaluysta.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4462


19.06.2011 // 15:06:28     

Rufus86 пишет:
Iz vsex soedineniy,kotorie mi opredelaem ne vixodit tolko C3 phenantrene,tam doljna vixodit gruppa pikov,a polu4aetsa odin bolwoy,oni kak bi nakladivayutsa drug na druga i poetomy ety gruppy pos4itat ne polu4aetsa.Pomogite xotya bi izbavitsa ot jira v ekstrakte,pojaluysta.
Пользуйтесь сервисами типа translit.ru/ для набора текста по русски.

Вы по m/z 178 размазанный пик на месте фенантрена видите? Что из себя по полному спектру представляют пики, которые накладываются? Искали по NIST? Откуда вывод про "жир"? Это триглецириды?
Rufus86
Пользователь
Ранг: 18


19.06.2011 // 15:19:47     
Net eto ne trigliceridi,eto obrazec so dna morya-po4va.Ekstrakt sam jeltogo cveta.Mojete vi mne prislat svoy email ya vam priwlu tuda fotografii.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4462


19.06.2011 // 16:09:04     
Редактировано 1 раз(а)


Rufus86 пишет:
Net eto ne trigliceridi,eto obrazec so dna morya-po4va.Ekstrakt sam jeltogo cveta.Mojete vi mne prislat svoy email ya vam priwlu tuda fotografii.
1. Пишите по русски. без транслита
2. Излагайте проблему тут, вы так и не ответили на наводящие вопросы. По какой методике работаете?
3. Прежде чем пробовать чистить экстракт - нужно понимать от чего чистить. Поэтому смотрите спектры мешающих компонентов. Вот уже оказалось, что жира у вас там нет. И не почва вовсе, а донные отложения.
4. Видно ли фенантрен по масс-хроматограмме в самом экстракте? Видно ли добавку (spike) фенантрена в экстракт по масс-хроматограмме?
Rufus86
Пользователь
Ранг: 18


19.06.2011 // 16:18:45     
Да видно конечно же что там должен быть фенантрен в спайке он выходит все нормально в одном образце я сделал replace с гексаном и сделал в 2 раза разбавление и занова прогнал там пик вышел а в остальных образцах не получается Мы работаем по стандартам BP
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4462


19.06.2011 // 16:37:05     

Rufus86 пишет:
Да видно конечно же что там должен быть фенантрен в спайке он выходит все нормально в одном образце я сделал replace с гексаном и сделал в 2 раза разбавление и занова прогнал там пик вышел а в остальных образцах не получается Мы работаем по стандартам BP
Ничего не понимаю... если у вас спайк проходит, в этом же образце. И если вы без спайка сигнала не видите по масс-хроматограмме, значит там вещества нет на уровне спайка.
То вы по EPA работате, то по BP... не разобрать.

файлы хроматограмм на files.mail.ru выкладывайте, может что и подскажут коллеги. А пока играем в телепатию Попытайтесь полно и четко формулировать вопрос.

P.S. Где все это у вас происходит? Страна, лаборатория?
Rufus86
Пользователь
Ранг: 18


19.06.2011 // 17:25:47     
files.mail.ru/JGOWPF
files.mail.ru/JGOWPF?t=1
Файлы с этими хроматограммами я разместил пожалуйста посмотрите и помогите с моим вопросом
Надеюсь что хотя бы сейчас будет ясно
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4462


19.06.2011 // 18:05:42     
Редактировано 1 раз(а)


Rufus86 пишет:
files.mail.ru/JGOWPF
files.mail.ru/JGOWPF?t=1
Файлы с этими хроматограммами я разместил пожалуйста посмотрите и помогите с моим вопросом
Надеюсь что хотя бы сейчас будет ясно

Не будет ничего ясно! Выложите исходные файлы из прибора! А не фотографии на мобильник экрана компьютера! запакуйте в архив zip и выложите!

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты