Форумы ANCHEM.RU: Определение общего фосфора в торфе (ГОСТ 26717-85)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение общего фосфора в торфе (ГОСТ 26717-85) >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение общего фосфора в торфе (ГОСТ 26717-85)

tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24

22.06.2011 // 13:39:22

Добрый день!
Подскажите пожалуйста! может кто-нибудь сталкивался с методикой ГОСТ 26717-85 для определения общего фосфора в торфе!
Если кто есть такой, откликнетесь, я тогда уже по факту спрошу, уж очень не понятная в действии методика!
Может кто-то определяет фосфор другим методом, подскажите!
Спасибо заранее

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

22.06.2011 // 13:50:06

Редактировано 1 раз(а)

Вы лучше сразу спрашивайте. Велика вероятность того, что Ваш вопрос не в методике например...

Метод основан на минерализации сухого органического удобрения при нагревании с концентрированной серной кислотой в присутствии перикиси водорода или смешанного катализатора с последующим определением оптической плотности окрашенного фосфорно-молибденового комплекса, восстановленного до молибденовой сини.

фосфат с молибденовой синью - требует вдумчивого и аккуратного воспроизведения с проверкой реактивов.

Проблема где, в разложении или определении?

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

22.06.2011 // 15:24:26

Элементарный метод, делать четко по ГОСТУ и все нормально там. Тока опечатка в приготовлении раствора А, вместо 1 см3 раствора серной кислоты 2,5, должно быть 1дм3.

tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24

23.06.2011 // 9:32:11

Ничего себе просто опечатка! 1 мл или 1 л! Например, я так понимаю, что реактив В (на основе реактива А) должен быть бесцветным, а у меня начиная с изумрудного и в течении дня становился уже темно-синим! Теперь попробую с новой пропорцией приготовить!
второй вопрос: Не могу построить шкалу! Очень большие концентрации, растворы все одинаково темно-синего цвета, КФК ловит только холостую пробу, которая достаточно тоже синия

Ну я так думаю, что во всем причина - реактив А. спасибо.

tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24

23.06.2011 // 9:35:47

а еще вопрос! Разложение навески (сухой) делаю по
Къельдалю! Кипечение пробы с серной кислотой конц. и перекисью водорода 30%, кипятить до обесцвечивания раствора! Судя, что раствор очень коричневый, уже после 2-х дней кипечения - как долго и можно ли как то по другому разлагать?

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

23.06.2011 // 12:20:30

Как шкала, получилась?

По поводу разложения, с перекисью не самый лучший способ, лучше со смешанным катализатором, или мы просто селен добавляли, крупицу, поживей идет.

А какая зольность у вашего торфа? 2 дня очень странно, часа 4 для зольности 30-40% было достаточно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific TSQ Quantum Access™ MAX
Thermo Scientific TSQ Quantum Access™ MAX - тройной квадрупольный масс-спектрометр, обладающий всеми характеристиками, необходимыми для высококачественных исследований при анализе объектов окружающей среды и продуктов питания - чувствительностью и селективностью, широким диапазоном масс и высоким разрешением.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24

23.06.2011 // 16:37:54

шкалу пока не строила, но обязательно построю с "новым" реактивом А

и отчитаюсь! Наверно на следующей неделе уже, очень много работы. В понедельник так же попробую минерализацию с селеном. Спасибо большое Вам! А то уже голову сломала, почему все не получается. Не пропадайте, пожалуйста, на следущей неделе, возможно мне понадобятся Ваши советы! Спасибо! Очень признательна!

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

28.06.2011 // 10:32:51

Татьяна, пишите пожалуйста без сокращений и проверяйте ошибки. Потом же людям пользоваться. (Поправил посты в теме).

Ждем результатов что у вас получится и "держим кулаки".

P.S. Выложил ГОСТ www.anchem.ru/kbase/article.aspx?id=11

tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24

28.06.2011 // 14:29:11

Извините! Не повторится! Спасибо большое, шкала получилась без проблем, а вот с минерализацией проблемы. Разлагая сухую пробу сейчас так: начала со смешанным катализатором(Se+сернокислая медь), все как по методике - через день ничего, сегодня я добавила еще туда же перекись, у меня осталось только 2 варианта, это либо как-то увеличить нагрев (колбы сейчас обернула) (нагревается на песочной бане), и добавить в смесь сульфат калия, для увеличения температуры, но меня смущает, что эта вытяжка и на общий калий! Может помешать мне сульфат калия в достоверном обнаружении общего калия в будущем?

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

28.06.2011 // 15:29:42

Какова зольность торфа?
Вообще мы асбестом всегда заматывали колбу, иначе толку мало было. Правда без асбеста она вообще не закипала даже.

Как вариант, попробуйте озолить слегка, при 450 градусах на пару часов, хотя тогда потери азота будут.

tatiana.grech
Пользователь
Ранг: 24

28.06.2011 // 16:38:58

И на нашей улице праздник

Получилось все, как только асбестом накрыла! Правда растворы стали прозрачными, но с явным цветом зелени. В ГОСТе 28743-93 написано, что так тоже может быть! Единственное, на дне осадок есть из белых кристаллов(небольшой). Но я думаю, ничего страшного. СПАСИБО! БОЛЬШОЕ, ЧЕЛОВЕЧЕСКОЕ!


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты