Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ИК-спектроскопия диффузного рассения кристалла алмаза >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ИК-спектроскопия диффузного рассения кристалла алмаза
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 434

 		29.06.2011 // 15:49:53     
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Marat
VIP Member
Ранг: 1784
30.06.2011 // 6:24:00     
Так попробуйте!
Гораздо проще проверить это на практике.
Monochromator
Пользователь
Ранг: 80
30.06.2011 // 10:04:10     
Maria_Maria пишет:
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.
Поскольку кристаллы большие, лучше и проще попробовать НПВО или зеркальное отражение. В любом случае, при попытке снять диффузное отражение с таких больших кристаллов скорее всего у вас ничего не получится, поскольку поверхность будет не в фокусе конденсора, а если удастся выставить удачно кристалл, то это все равно будет уже зеркальное отражение. Более того, если мне не изменяет память, то приставки диффузного отражения для ИК имеют небольшой угол падения и отражения к нормали (где-то не более 30-40 градусов). При таком угле у Вас луч не отразится от кристалла, так как алмаз имеет хорошую прозрачность. Для зеркального отражения лучше угол падения до 15 градусов к поверхности (это равно не менее 75 градусов к нормали). А попробуйте снять пропускание. Зажмите кристалл между двумя пластинами KBr и установите в держатель в прибор таким образом, чтобы лучик лазера проходил через кристалл. У Вас все получится.
И еще нескромный вопрос - а зачем это? Алмазы применяются как материалы для ИК спектроскопии в различных приставках, как то НПВО, алмазные кюветы и др. Ловите артефакты и идентифицируете происхождение?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590
30.06.2011 // 10:49:47     
Maria_Maria пишет:
требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.
Ну, науки ради могли бы и измельчить
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 434
30.06.2011 // 16:28:50     
Marat пишет:
Так попробуйте!
Гораздо проще проверить это на практике.
Вы предлагаете измельчить алмаз до требуемой крупности?
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 434
30.06.2011 // 16:33:35     
Monochromator пишет:
Maria_Maria пишет:
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.
Поскольку кристаллы большие, лучше и проще попробовать НПВО или зеркальное отражение. В любом случае, при попытке снять диффузное отражение с таких больших кристаллов скорее всего у вас ничего не получится, поскольку поверхность будет не в фокусе конденсора, а если удастся выставить удачно кристалл, то это все равно будет уже зеркальное отражение. Более того, если мне не изменяет память, то приставки диффузного отражения для ИК имеют небольшой угол падения и отражения к нормали (где-то не более 30-40 градусов). При таком угле у Вас луч не отразится от кристалла, так как алмаз имеет хорошую прозрачность. Для зеркального отражения лучше угол падения до 15 градусов к поверхности (это равно не менее 75 градусов к нормали). А попробуйте снять пропускание. Зажмите кристалл между двумя пластинами KBr и установите в держатель в прибор таким образом, чтобы лучик лазера проходил через кристалл. У Вас все получится.
И еще нескромный вопрос - а зачем это? Алмазы применяются как материалы для ИК спектроскопии в различных приставках, как то НПВО, алмазные кюветы и др. Ловите артефакты и идентифицируете происхождение?
спасибо за ответ. по поводу того зачем это надо- у коллектива возникла необходимость изучать как изменяется загрязненность поверхности алмаза органикой в зависимости от того какая технология их предварительной обработки используется. в идеале РФЭС бы в помощь да дорого это и под рукой нет прибора.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Магнитная мешалка US-1500D Магнитная мешалка US-1500D
Перемешивание жидкостей с помощью вращающегося в магнитном поле якоря, с возможностью подогрева. Широко используется в лабораториях для обучающего процесса и научных исследований, медицинских учреждениях и на производстве для перемешивания образцов. Диапазон скорости вращения: 0 - 1500 об/мин. Мощность нагревательного элемента: 500 Вт. Температура нагрева: до 340°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Marat
VIP Member
Ранг: 1784
30.06.2011 // 17:33:54     
Maria_Maria пишет:
Вы предлагаете измельчить алмаз до требуемой крупности?

Если есть такая возможность, то почему бы и нет?
Если надо сохранить кристаллы, то тоже можно подобрать варианты.
Проблема в том, что методом ИК, в основном, определяют примеси в объеме алмазов. Для этого используют или ИК-микроскопы, или микрофокусировочные приставки. Пример есть в этой статье - https://fscimage.thermoscientific.com/images/D10278~.pdf
С поверхностными примесями могут быть проблемы с чувствительностью. В принципе, алмаз достаточно ИК-прозрачен. Поэтому можно набрать из кристаллов соответствующий оптический путь. Надеюсь, рассеяние будет не сильно большим.
Второй вариант, можно использовать ИК-микроскоп с объективом зеркального отражения скользящего угла.

P.S. Стоит попробовать и комбинационное рассеяние.
P.S.S. РФЭС можно найти для единичных анализов.
Digilab
Пользователь
Ранг: 75
30.06.2011 // 18:57:55     
Maria_Maria пишет:
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.
Запускал ИК- и УФ-ВИД-БИК-спектрометры в лаборатории по сортировке алмазов в Израиле.
Они просто кладут алмаз в микрочашечку приставки диффузного отражения и снимают спектры. Иногда приклеивают камень на Блю Тек.
Background пишут с зеркала из комплекта приставки.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 434
01.07.2011 // 14:45:47     
Digilab пишет:
Maria_Maria пишет:
коллеги!
задача такова-требуется снять спектр диффузного отражения кристалла алмаза произвольной неправильной формы крупностью 2 -5 мм.как это можно осуществить практически с учетом того обстоятельства что вроде как требуемая для анализа крупность -44 мкм.
Запускал ИК- и УФ-ВИД-БИК-спектрометры в лаборатории по сортировке алмазов в Израиле.
Они просто кладут алмаз в микрочашечку приставки диффузного отражения и снимают спектры. Иногда приклеивают камень на Блю Тек.
Background пишут с зеркала из комплекта приставки.
спасибо за ответ. просто кладут единичный кристалл в микрочашечку без KBr?но он неправильной формы,как правило-большой вопрос что попадет в детектор из того что отразит такая поверхность.спасибо за ответ еще раз.
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 434
01.07.2011 // 14:53:57     
Marat пишет:
Maria_Maria пишет:
Вы предлагаете измельчить алмаз до требуемой крупности?
Если есть такая возможность, то почему бы и нет?
Если надо сохранить кристаллы, то тоже можно подобрать варианты.
Проблема в том, что методом ИК, в основном, определяют примеси в объеме алмазов. Для этого используют или ИК-микроскопы, или микрофокусировочные приставки. Пример есть в этой статье - https://fscimage.thermoscientific.com/images/D10278~.pdf
С поверхностными примесями могут быть проблемы с чувствительностью. В принципе, алмаз достаточно ИК-прозрачен. Поэтому можно набрать из кристаллов соответствующий оптический путь. Надеюсь, рассеяние будет не сильно большим.
Второй вариант, можно использовать ИК-микроскоп с объективом зеркального отражения скользящего угла.

P.S. Стоит попробовать и комбинационное рассеяние.
P.S.S. РФЭС можно найти для единичных анализов.
спасибо за ответ большое. в нашем случае требуется сохранить камни.хоть они и не именные))спасибо за ссылку
Digilab
Пользователь
Ранг: 75
05.07.2011 // 9:08:20     
Редактировано 1 раз(а)

спасибо за ответ. просто кладут единичный кристалл в микрочашечку без KBr?но он неправильной формы,как правило-большой вопрос что попадет в детектор из того что отразит такая поверхность.спасибо за ответ еще раз.
Да, просто кладут кристалл, или приклеивают его Блю Теком снизу (пластилин такой голубенький, следов не оставляет).
Вопрос о том, что попадает на детектор, во внимание не принимается (это какая-то английская методика). Попробуйте покрутить камень и сравнить спектры.
Вообще, алмазы, из-за эффекта НПВО - очень сложные объекты для работы на пропускание.
Раман лучше

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты