Форумы ANCHEM.RU: Микроволновое разложение органических БАД

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Микроволновое разложение органических БАД >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Микроволновое разложение органических БАД

Kitikonti
Пользователь
Ранг: 37

12.07.2011 // 14:01:23

Добрый день! О чем свидетельствует наличие белой мути (при отстаивании образуется хлопьевидный осадок) в растворе минерализата после микроволнового вскрытия пробы БАД, содержащей растительную органику? Проба недоразложилась? Т.к. этот осадок не растворяется при разбавлении. Или можно смело фильтровать и дальше анализировать раствор, не боясь, что часть элементов вместе с фильтратом валяется в мусорном ведре?
Я подбирала условия разложения. Начинала с навески 0,5 г, 185 град., ramp time 10 min, hold time 10 min. Дошла ( с той же навеской) до 200 град, ramp time 15 min, hold time 15 min. Добавляю 10 мл конц азотки.
В БАДах я определяю содержание токсичных элементов и количественное содержание нек. элементов ( как активных компонентов) методом аас.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

yrika
Пользователь
Ранг: 84

12.07.2011 // 15:51:36

Какой минерализатор? В какой среде проводится минерализация (азотная кислота, серная кислота)? Что минерализируется?

Kitikonti
Пользователь
Ранг: 37

12.07.2011 // 16:12:03

MARS 5, CEM, стаканы ХР-1500.Азотная кислота ( я написала в предыдущем сообщении) 10 мл.
БАД для глаз с экстрактом черники (20%). БАД с экстрактами сои, морепродуктов, ромашки, беолого чая и т.д.

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

12.07.2011 // 16:51:39

Редактировано 1 раз(а)

А вы знаете, это вполне может быть полуразложившаяся МКЦ

Leko
Пользователь
Ранг: 429

13.07.2011 // 11:04:19

Тоже сталкивались с белой мутью. Правда определяли металлы в почвах. Экспериментальным путем установили, что это из-за бумажных фильтров через которые фильтровали после микроволнового разложения с конц. азоткой. Если сперва отфильтровать, а потом разбавить, то муть появляется, а если сперва немного разбавить, потом отфильтровать, а потом довести до метки, то мути нет. Так что я голосую за целлюлозу в вашем случае - очень вероятно что это она.

Kitikonti
Пользователь
Ранг: 37

17.07.2011 // 21:04:12

Спасибо за ответы! Но хотелось бы услышать еще мнения.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Российское представительство Bruker / ООО "Брукер"
Российское представительство Bruker специализируется на поставках аналитического оборудования выпускаемого компанией Bruker, осуществляет запуск, методическую поддержку пользователей, гарантийное и послегарантийное обслуживание поставляемых приборов на всей территории Российской Федерации и в странах СНГ.

AM
Пользователь
Ранг: 200

18.07.2011 // 1:52:23

Kitikonti пишет:
Спасибо за ответы! Но хотелось бы услышать еще мнения.

Как вариант. Попробуйте после основного цикла минерализации в автоклаве с азотной кислотой, поэкспериментировать с добавлением 1-2 мл хлорсульфоновой кислоты (еще как вариант – плавиковая кислота, можно ее включить и в основной цикл с азотной кислотой - 10 мл азотной кислоты, 1-2 мл плавиковой). Но с хлорсульфоновой кислотой нужно работать крайне аккуратно и осторожно с соблюдением всех правил ТБ и учитывая химические свойства! И еще, мы использовали систему Марс 5, СЕМ и сосуды Омни.

Kitikonti
Пользователь
Ранг: 37

18.07.2011 // 11:07:41

А пробы какого типа вы минерализуете?


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты