| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ААС определение свинца в пищевых продуктах >>>
|
 |
| Автор | Тема: ААС определение свинца в пищевых продуктах | ||
|
Yelena Пользователь Ранг: 21 |
 15.07.2011 // 11:20:48
Являюсь неопытным пользователем ААС novAA 330 Analytic Jena, пламенная атомизация. Определяла содержание свинца в пищевых продуктах по ГОСТу 30178-96. Применяла коррекцию фона дейтериевой лампой и двухлучевой режим, т.к. ползет нулевая линия. Для повышения чувствительности использовала линию 217,0 нм; эти же пробы измеряла и на рекомендуемой линии 283,3 нм. Результаты сильно отличаются. При 283,3 нм результаты получились в 2-10 раз выше, чем при измерении на 217 нм. Не могу понять, почему. Может быть, кто подскажет, в чем причина. При 217 нм не очень хорошая воспроизводимость. Результаты на 217 нм сопоставимы с результатами, полученными вольтамперометрическим методом на АВА. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2543 |
15.07.2011 // 14:02:20
Нужны данные по величине неселективного поглощения. Д2 корректор в области 283 нм малоэффективен. Возможно, помехи устраняются неполностью. А наблюдаемое завышение обусловлено неселективным поглощением. |
||
|
Yelena Пользователь Ранг: 21 |
15.07.2011 // 14:34:05
На примере одной пробы: в случае 283,3 нм BG-коррекция - 0,001; в случае 217 нм - 0,007. |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2543 |
15.07.2011 // 16:18:21
Термин "BG-коррекция" неясен. Обычно прибор дает данные по: суммарному поглощению; неселективному поглощению; их разности (собственно атомное поглощение). Мне надо было "2". А какие концентрации Вы измеряете (диапазон, примерно)? |
||
|
Yelena Пользователь Ранг: 21 |
15.07.2011 // 16:50:02
Редактировано 4 раз(а) У нас прибор выдает абсорбцию с вычетом фона, и сам фон - BG. Для свинца рабочий диапазон стандартных и испытуемых растворов 0,1 – 2,0 мкг/см3 Вот такие результаты получаются для одной из проб: 217 нм - 0,1924 мкг/см3, в единицах абсорбции – 0,006378, - BG 0,007 (характер.концентрация – 0,13136 (мкг/см3)/ 1% А) И для этой же пробы при 283,3 нм – 0,2778 мкг/см3, в единицах абсорбции 0,003817, BG - 0,001 (характер.концентрация - 0,32233) Прибор расчитывает концентрацию, используя формулу Abs=k1+k2*conc, коэффициенты для каждой линии свои |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2543 |
16.07.2011 // 9:57:58
Значит, что-то другое. Со свинцом работал только в графитовой печи, так что точно с Вашей проблемой не сталкивался. А метод добавок пробовали? Что получается, если к раствору пробы добавить стандарт и посмотреть сумму? при разных длинах волн? Вообще-то обычно свинец рекомендуют определять при 283 нм. Чувствительность при 217, действительно, выше, но там выше и шумы. В результате предел обнаружения не снижается. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Yelena Пользователь Ранг: 21 |
16.07.2011 // 18:24:11
Спасибо за помощь. Методом добавок делала только медь, результаты совпали с результатами, когда прибор настраивался методом градуировочного графика. Свинец методом добавок на разных длинах волн не определяла, надо попробовать |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
