Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МСИ >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: МСИ
olenenok66
Пользователь
Ранг: 10

19.07.2011 // 11:45:17     
Уважаемые коллеги, очень нужна ваша помощь. Помогите советом! Участвовали в МСИ и по 4 показателям что называется успели вскочить в последний вагон - не прошли по погрешности МВИ. Хотя когда начинали выполнение контрольных проб был выполнен комплекс подстраховки- проверили градуировочную характеристику, лично выданы 3 контрольных пробы на разные концентрации - заданные концентрации были подтверждены. Отправили результаты выданных заданий и были "приятно" удивлены, что не совсем вписались. Теперь встала проблема другого характера - поиск ошибки - по какой причине были неправильно выполнены контрольные пробы. Попросили стороннюю организацию навести контрольные пробы (8 штук) лаборанты их подтвердили. Начальство навело свои сказали, что лаборанты их не выполнили. Не знаю, что и делать. Не уверена, что начальство правильно навело контрольные пробы. Посоветуйте, что делать и как доказать, что лаборанты правильно выполнили задачи.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
asessor
Пользователь
Ранг: 238


19.07.2011 // 13:27:41     
Чего определяли? В чём? По какой методике? В какую сторону отклонились? Дайте больше информации.
AM
Пользователь
Ранг: 200


19.07.2011 // 20:59:33     

olenenok66 пишет:
Уважаемые коллеги, очень нужна ваша помощь. Помогите советом! Участвовали в МСИ и по 4 показателям что называется успели вскочить в последний вагон - не прошли по погрешности МВИ. Хотя когда начинали выполнение контрольных проб был выполнен комплекс подстраховки- проверили градуировочную характеристику, лично выданы 3 контрольных пробы на разные концентрации - заданные концентрации были подтверждены. Отправили результаты выданных заданий и были "приятно" удивлены, что не совсем вписались. Теперь встала проблема другого характера - поиск ошибки - по какой причине были неправильно выполнены контрольные пробы. Попросили стороннюю организацию навести контрольные пробы (8 штук) лаборанты их подтвердили. Начальство навело свои сказали, что лаборанты их не выполнили. Не знаю, что и делать. Не уверена, что начальство правильно навело контрольные пробы. Посоветуйте, что делать и как доказать, что лаборанты правильно выполнили задачи.

Плюсом к тому, что вас уже попросили, представьте заключение о качестве результатов анализа по определяемым аналитам (показателям).
Навело, ужас. Звучит так, слов нет.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


20.07.2011 // 1:00:31     
Внутренняя проверка велась приготовлением контрольных образцов из того же исходника что и калибровочные растворы?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


20.07.2011 // 8:57:04     

AM пишет:
Навело, ужас. Звучит так, слов нет.


Ага Наводят порчу или там ракету. А тут - проба С тем же поражающим эффектом?
AM
Пользователь
Ранг: 200


30.07.2011 // 1:21:40     

varban пишет:

AM пишет:
Навело, ужас. Звучит так, слов нет.

Ага Наводят порчу или там ракету. А тут - проба С тем же поражающим эффектом?


Что-то наводчик темы про МСИ исчез на фиг)))
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой - ИСП-МС XSeries 2 Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой - ИСП-МС XSeries 2
Thermo Scientific XSERIES 2 ICP-MS – квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой, созданный как для рутинного анализа, так и для исследовательской работы
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
olenenok66
Пользователь
Ранг: 10


01.08.2011 // 13:21:38     
Редактировано 1 раз(а)


asessor пишет:
Чего определяли? В чём? По какой методике? В какую сторону отклонились? Дайте больше информации.
Простите за долгое молчание - уезжала из города. Теперь отвечаю на вопросы.
Определяли 10 ингредиентов. 5 на питьевую воду, 5 - на природную. Не совсем вписались в заданную концентрацию по нитритам и аммиаку по питьевой воде. (работаем с ГОСТами на питьевую воду - ГОСТ 4192-82 "Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ")

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Внутренняя проверка велась приготовлением контрольных образцов из того же исходника что и калибровочные растворы?
Да, внутренняя проверка велась приготовлением контрольных образцов из того же исходника что и калибровочные растворы, единственное различие состояло в том, что я не использовала готовый калибровочный раствор, используемый при построении градуировочной характеристики, а просто использовала новую ампулу ГСО.
aspen
Пользователь
Ранг: 9


12.11.2011 // 20:11:15     
Помогите принять корректирующие действия..... В который раз, учавствуем в МСИ по определению нефтепродуктов в воде и получаем неверный результат. Образец получаем в виде таблетки, в задании написано: таблету растворить в объеме, аналогичном рабочей пробе. Сделали, сняли с гафика в мг/дм3. Результат отправили. Неправильно.
Так как нас не просили сообщить объем в которм мы растворяли, оно вроде понятно. Допустим, если в таблетке 1 мг, одни растворив в 100 мл, получат 10 мг/дм3, а другие в 500--- 2 мг/дм3. Прикинули, что сделали правильно и успокоились.
В этот раз, получив таблетку в задании было написано иначе:
1) растворить в рабочем объеме, 2) полученный результат в мг/дм3 пересчитать по формуле и приведена формула (полученный результат умножить на объем в котором разводили пробу и разделить на 1000). Было очень странно, что единицы измерения ....мг/дм3. Хотя мы поняли, что это обратный пересчет к концентрации в таблетке в мг (Логично, чтоб все выдали одинаковое значение). Звонили координатору дважды, но никто вразумительно ничего ответить не мог. (Хотите считайте, хотите нет). Результат опять мимо. А если бы не пересчитали, то попали близко. Свои контрольные пробы (в таблетках) делали, все хорошо.
Проанализировали статистику отчета МСИ, учавствовало около 50 лабораторий. Из них 51% уд. результов, а 49% неуд и сомнит. ("Зал разделился на пополам"). Если аттестовать образец по МСИ, то значение меняется значительно (по медиане или среднее, после отброса грубых промахов). У них образец аттестован по процедуре приготовления. Что делать? прилично ли спрашивать аттестованое значение в таблетке? Размах в результатах от миниума к максимуму примерно 400% от аттестованного значения. Не слишком ли много неудов? анализы делали 4 методами, но ни какой группировки значений не наблюдается??? координатор, уважаемая организация...
asessor
Пользователь
Ранг: 238


12.11.2011 // 21:41:49     

aspen пишет:
Размах в результатах от миниума к максимуму примерно 400% от аттестованного значения. Не слишком ли много неудов? анализы делали 4 методами, но ни какой группировки значений не наблюдается??? координатор, уважаемая организация...
Что значит не наблюдается группировки? Какие средние по методам? Должны быть разные. Обсчёт МСИ в данном случае необходимо делать по отдельным МВИ, так как результаты просто обязаны зависеть от метода.
aspen
Пользователь
Ранг: 9


12.11.2011 // 22:05:50     
Редактировано 1 раз(а)

То есть в каждом из методов есть и минимумы и максимумы и средние значения. Вот и нам кажется очень странным. Аттестованное значение 0,3. А полученные от 0,1 до 1,3 мг/дм3 . Естественно ИК и флюораты распространены больше в лабораториях, чем два других метода. Это говорит, как мне кажется, о том что проблеммы с образцом, корректностью выдачи задания, а не с методами и лабораториями. Хотя сомнения остаются
asessor
Пользователь
Ранг: 238


13.11.2011 // 12:30:12     

aspen пишет:
То есть в каждом из методов есть и минимумы и максимумы и средние значения. Вот и нам кажется очень странным. Аттестованное значение 0,3. А полученные от 0,1 до 1,3 мг/дм3 . Естественно ИК и флюораты распространены больше в лабораториях, чем два других метода. Это говорит, как мне кажется, о том что проблеммы с образцом, корректностью выдачи задания, а не с методами и лабораториями. Хотя сомнения остаются
ИМХО образец здесь не причём. Надо сравнивать своё значение не со средним из всех результатов, а со средним результатов, полученных по одной методике. Для нефтепродуктов методическое смещение - это нормально.


  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты