| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Дериватизация кислот для ГХ/МС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Дериватизация кислот для ГХ/МС | ||
|
YALTASUN Пользователь Ранг: 20 |
 28.07.2011 // 12:18:14
Редактировано 1 раз(а) Доброго (время суток)! Есть не сколько вопросов по деваритизаци кислот для определения на ГХ/МС , силно не ругайте если что то не то. 1) Необходимо определять не летучие кислоты в винах, например лимонную или янтарную. Судя по просмотренной мною информации этим занимаются (определением не летучих кислоты методом ГХ/МС) в основном медицинские клиники, он они определяют кислоты в крови, подойдут ли эти методики для вина. 2) Какова методика деваритизации, какие реактивы и вспомогательно оборудование необходимы. 3) точность метода, возможен ли количественный анализ. 4) Себестоимость 1го анализа по реактивам)) Стоит ли вообще за это браться, или бить ногами в пол и просить ВЭЖХ? Спс! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
28.07.2011 // 21:32:52
Здравствуйте! есть методика. вкратце суть такова, берем аликвоту вина (сока), упариваем (я упаривал с ацетонитрилом, так образуется азеотроп и вода легче улетает), добавляем 1% р-р гидроксиламина гидрохлорида в пиридине, греем минут несколько, потом добавляем силирующий агент, я работал с BSA, колим, наслаждаемся р-том, видно кислоты, аскорбинку, сахара выходят все в виде 2-х пиков (силированные оксимы). сахароза одним пиком. методика пригодная для колички, сам текст приведен в одном из старых журналов, если надо могу поискать, но не уверен что найду. я брал аликвоту сока (вина) 20мкл, гидроксиламина и BSA примерно по 200мкл. |
||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
29.07.2011 // 17:19:34
деваритизация - это как девальвация, но без инфляции? |
||
|
YALTASUN Пользователь Ранг: 20 |
01.08.2011 // 12:20:39
Редактировано 1 раз(а) Звучит, очень неплохо, сложностей не нашел. Единственное, вина вы брали 20 мкл или мл? Упаривали на сухо? Колонка используется полярная или не полярная? СПС |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
01.08.2011 // 17:19:34
поправил название темы... дериватизация - получение производных аналитов. |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
02.08.2011 // 23:42:55
имхо, в бензолом дешевле и не менее эффективно ) |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
03.08.2011 // 2:14:11
ацетонитрил чище как правило. Насчет эффективности - сложно сказать... состав азеотропа тут мало помогает... Но с ацетонитрилом вода в токе азота улетает значительно (в разы) быстрее + полное смешение. А что дает в этом случае бензол? А вопрос в принципе крайне интересен! Модельная задача: Имеем водный раствор аскорбиновой кислоты (допустим нг/мкл). Нужно сделать дериватизацию и вкол в хроммас. Кто как бы делал? |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
03.08.2011 // 10:51:20
Редактировано 1 раз(а) YALTASUN, 20 мкл, колонка неполярная HP-5ms, я думаю подошла бы и любая другая (неполярная). упаривать досуха это важно, так как силирующие агенты реагируют с водой, в общем если образец будет мокрый кина не будет. насчет а-нитрала все уже сказано. я ещё думал про муравьинку, но там т-ра кипения выше. ещё можно пропанол. насчет аскорбинки - именно так и делали, задач не было вообще что-либо мерить, так для баловства сделали три точки довольно линейно было. концентрации были повыше порядка на 2. но я думаю можно было спустится и ниже...дальше дело не заходило. единственная тонкость с аскорбинкой это то что она и правду очень быстро исчезает из растворов. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
03.08.2011 // 11:14:25
Ну аскорбиновая кислота мазохизм, ее на ВЭЖХ далать лучше. А для низкомолекулярных кислот лично я предпочитаю этиловые эфиры... |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
03.08.2011 // 13:15:36
отчего не метиловые? доступность реактива? |
||
|
YALTASUN Пользователь Ранг: 20 |
04.08.2011 // 11:34:44
Если бы в лаборатории был ВЭЖХ, монго вопросов бы отпало. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
