| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анионообменная колонка Hamilton >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анионообменная колонка Hamilton | |||||
|
smariika Пользователь Ранг: 15 |
 15.08.2011 // 12:33:57
Добрый день! Необходимо было определить в растворе фосфаты и фосфонаты. Определение проводили на хроматографе Knauer Smartline Pump 1000 (Германия) на анионообменной колонке Alltech Anion/R IC (10 мкм, 4,1×250 мм) с кондуктометрическим детектором, в качестве носителя - триметиламмоний. Пики выходили прекрасно и все определялось. Потом нашей лабораторией была приобретена анионообменная колонка Hamilton PRP-X100 (10 мкм, 4,1×250 мм), носитель опять же триметиламмоний. Для определения использовался один и тот же элюент: 4-гидроксибензойная кислота 5mM/LiOH pH=8,5. При этом новая колонка не выходит на стационар (БАЗОВАЯ ЛИНИЯ НЕ ПРОПИСЫВАЕТСЯ). Были попробованы и другие элюенты, которые советуются компанией Hamilton, но результаты те же(( Кстати, колонка была промыта метиловым спиртом, дистиллированной водой. Как вы думаете в чем может быть причина происходящего??? Проблема в колонке? Я не аналитик, объясните, плз, почему колонка может не выходит на стационар в нормальных для нее условиях? Заранее спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
15.08.2011 // 15:31:49
А сколько времени Вы уравновешивали систему элюентом и каков характер базовой линии? При установке старой колонки базовая линия возвращается к нормальному виду? Причин может быть масса: от источника загрязнения в системе и неисправного детектора до неправильно выставленных параметров софта. |
|||||
|
IvanStyskin Пользователь Ранг: 149 |
15.08.2011 // 15:46:27
Что значит опробованы и не воспроизводятся. Паспорт к колонке приложен? Его прежде чем работать желательно воспроизводить. После чего бросаться во все тяжкие... На остановленном потоке и перекрытом кране базовая линия ровная? |
|||||
|
smariika Пользователь Ранг: 15 |
15.08.2011 // 16:09:55
Система уравновешивается элюентом в течение 120 мин, при этом попыток прописать базовую линию (120 мин) было много. Характер базовой линии - волнообразный, при этом резкие подъемы и спуски. Старая колонка, к сожалению, уже не держит давление(( Интересно, что при промывании бидистиллятом проводимость сохраняется постоянной. |
|||||
|
smariika Пользователь Ранг: 15 |
15.08.2011 // 16:14:53
К сожалению, я не понимаю ваш последний вопрос. Не могли бы вы пояснить. Паспорт к колонке есть. Колонка использовалась в условиях, описанных в паспорте/инструкции (состав элюентов, детектор, определяемые вещества). Помимо этого исследован сайт Hamilton, где есть более подробная информация по данной колонке. |
|||||
|
IvanStyskin Пользователь Ранг: 149 |
15.08.2011 // 16:52:32
Мало информации. Если просто поставить систему без колонки и прокачивать подвижную фазу базовая линия ровная? Волнообразная базовая линия само по себе не страшно, но может говорить о неисправности термостата ячейки кондуктометра. В каких пределах колебания плюс минус? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
smariika Пользователь Ранг: 15 |
15.08.2011 // 17:09:35
Спасибо!!! Мысль попробовать без колонки нам не приходила - сделаем! Кондуктометр показывает значения в микросименсах, колебания в базовой линии могут доходить до 150 мкСм. Это много, если учесть, что пик 100 мг/л фосфонатов соответствует 3 мкСм (система без подавления). При промывании колонки бидистиллятом базовая линия - ровная. Не могли бы вы оставаться на связи, я завтра запущу систему без колонки. Заранее спасибо! |
|||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
15.08.2011 // 23:01:47
Мне кажется, что в таком случае проблему нужно искать либо в колонке (что-то смывается или растворяется), либо в элюенте (какие-то примеси). Вы кстати применяете подавление фоновой электропроводности? И еще в самом первом посте "резанула" фраза про промывку метанолом. Вы уверены, что эту колонку можно мыть чистым МеОН? Если мне не изменяет память, то материал - СДВБ... |
|||||
|
smariika Пользователь Ранг: 15 |
16.08.2011 // 12:19:04
Мне кажется, что в таком случае проблему нужно искать либо в колонке (что-то смывается или растворяется), либо в элюенте (какие-то примеси). Вы кстати применяете подавление фоновой электропроводности? И еще в самом первом посте "резанула" фраза про промывку метанолом. Вы уверены, что эту колонку можно мыть чистым МеОН? Если мне не изменяет память, то материал - СДВБ... Промывание колонки проводили согласно описанию: restoration - pump approximately 50 mL of methanol with 1% 6 N nitric acid. Подавление фоновой электропроводности пока не применяли. На старой колонке мы тоже работали без подавления, и необходимые концентрации определялись)). Плюс написано, что данная колонка Hamilton может быть использована без подавления : use Hamilton ion chromatography columns to separate ions at concentrations from 10 ppb to 500 ppm without suppression or elaborate preconcentration techniques. Вчера прописывала базовую линию с элюентом без колонки. Прекрасная базовая линия!))) Осталось немного промыть петлю - с нее что-то смылось - а так система без колонки чистая. Как вы думаете, рН элюента сильно влияет на состояние колонки? Например, требуется рН 8.5, а поработали с 8.6-8.7? |
|||||
|
smariika Пользователь Ранг: 15 |
16.08.2011 // 12:21:51
Вчера таки прописала базовую линию без колонки - базовая линия отличная. Выходит уже на 20 мин (1 мл/мин). Как вы думаете рН элюента сильно влияет на колонку. Например, нужно 8.5, а получилось 8.6-8.7? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
16.08.2011 // 13:20:20
Не думаю, что это настолько трагично. Скорее всего, никак не влияет. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
