| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Влияние холостой при анализе почв и мин. сырья >>>
|
 |
| Автор | Тема: Влияние холостой при анализе почв и мин. сырья | |||||
|
webarti Пользователь Ранг: 42 |
 05.09.2011 // 18:28:20
Доброго времени суток! Решил задать вопрос который тревожит меня уже несколько лет, и ответа на который я так и не нашёл. При анализе почвы или минерального сырья на эмиссионных или абсорбционных спектрометрах приходится разлагать то или иное кислотами и переводить в жидкую фазу. Во всех методиках пишется что необходимо учитывать при выдаче результатов холостую пробу. Но как быть если холостая показывает значение больше чем проба? Или вот пример недавней работы с очень грязными кислотами которые использовались для разложения пробы. Холостая проба показывает 33 ррм Cu (меди), а ГСО минерального сырья 2,8 ррм вместо 3,5 ррм аттестованных в нём. И это только один пример, а их у меня было очень много, на разных спектрометрах с разными разложениями. В чём дело и как вообще такое может быть?.... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
olga viktorovna Пользователь Ранг: 215 |
05.09.2011 // 19:38:12
Все зависит от разложения и чистоты реактивов (в том числе кислот). Мы даже надсернокислый аммоний марки ХЧ перекристаллизовываем для последующего использования для разложения. И если качество реактивов нормальное, то и с холостой пробой никаких проблем |
|||||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 998 |
05.09.2011 // 20:08:59
Покупайте более чистые реактивы, или сами очищайте. А что касается превышения холостой над пробой, то может быть еще посуда грязная, или так сказать руки (скажем мягко) не очень опытные, либо путаете что то. В заявленных Вами концентрациях работаем много лет, иногда бывают нетипичные данные, но переделываешь, может даже не один раз, и все приходит в норму. |
|||||
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 308 |
06.09.2011 // 10:13:20
Чем разлагаете почву? Как делаете холостой опыт? Кипятите пустую кислоту? Грязные кислоты - это пол беды. Проблема может быть в несоответствии условий проведения разложения пробы почвы и подготовки холостой пробы. Если Вы используете неполное кислотное разложение (что-то вроде РД 52.18.191-89 или EPA 3051), то возможно, например, поглощение металлов из раствора недоразложенной минеральной матрицей, особенно при низком содержании определяемых элементов в пробах. Поэтому при отутствии твёрдой фазы грязь и вылезает. опробуйте холостой делать с прокалённым и промытым кислотами кварцевым песком. Полезно его приготовить впрок и иметь в лаборатории. |
|||||
|
webarti Пользователь Ранг: 42 |
06.09.2011 // 22:05:03
Я понимаю прекрастно, что кислоты грязные = плохо, чистые = хорошо.))) Но вопрос не в этом был. Неужели никто с таким не сталкивался ("холостая показывает значение больше чем проба")??? Ответ про руки из ... (мало опыта). Припаратору котрый готовит пробы около 45-50лет 20 из которых занимается различной подготовкой и анализами. (в общем химик со стажем) Для Черного аналитика - "а их у меня было очень много, на разных спектрометрах с разными разложениями." т.е. таких казусов, что проба показывает меньше чем холостая. Готовится всё на одной плитке, в одном вытяжном шкафу. Да наверное забыл уточнить, что все разложения делались в открытых сосудах (фторопластовые тигли, углеродные тигли, термостойкие стаканы или колбы), ну и естественно не подумайте, что хол. и раб. проба. в разной посуде, всё в одних условиях. Различие может только быть в распределении температуры по поверхности плиты, но и это всё учитывается и стаканы "гуляют" по плите равномерно. |
|||||
|
splean Пользователь Ранг: 112 |
06.09.2011 // 22:24:12
Если холостая показывает большую концентрацию аналитов, чем проба, то проблема в холостой. И пока холостая не доведется до состояния "конфетки" о реальных пробах с низким содержанием аналитов и думать нечего. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 308 |
07.09.2011 // 10:06:03
Редактировано 2 раз(а) Сталкиваемся иногда. Поэтому были заданы конкретные вопросы - ответа нет. Ну и что, что 20 лет работали. Как работали? За 20 лет в первый раз столкнулись с этой проблемой? Потому, что впервые попалась грязная кислота или впервые сделали холостой опыт? Или такие пробы появились недавно? Прочитал ещё раз исходное сообщение - оказывается, проблеме уже несколько лет. Поэтому выше указанные вопросы снимаются. Разговоры про посуду и температуру оставьте для теоретиков. Ваши металлы (откуда они взялись - искать Вам - это отдельный разговор), видимые в холостой пробе, могут запросто поглотиться твердой фазой при подготовке проб.Это общая проблема всех методов неполного кислотного разложения. Её наличие, кстсти, косвенно подтверждается тем, что при анализе ГСО у Вас получается результат, заниженный на 20% (какой объект, какое разложение?). Впрочем, для многих методик такая разница проходит  . Ищите источник грязи. Сделайте разложение проб другим методом. splean прав на все 100%. |
|||||
|
webarti Пользователь Ранг: 42 |
08.09.2011 // 20:13:11
Редактировано 1 раз(а) Спасибо всем за ответы, особенно вот это выражение - "видимые в холостой пробе, могут запросто поглотиться твердой фазой при подготовке проб." , есть над чем подумать. Так как вы считаете - если хол. проба = 2ррм, ГСО почвы = 1,2ррм (атестованное 1,13ррм), результат неизвестной пробы = 12ррм. Вопрос холостую при выдаче результатов учитывать? Идёт разложение проб почв на ПСА - 43 элемента. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
09.09.2011 // 8:32:49
Холостую вычитать. Но надо четко понимать, что в данном случае анализ ГСО - перевод времени и денег. Нужен ГСО с содержанием аналита на порядок больше и, естественно, правильный результат по оному. А так - "свиснуто, конечно" (с), но не более того. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
