| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Фторхинолоны,пик двоится >>>
|
 |
| Автор | Тема: Фторхинолоны,пик двоится | ||
|
Marina.K Пользователь Ранг: 22 |
 05.09.2011 // 22:15:09
Делаю анализ фторхинолонов(энро-,офло-,норфлоксацин). ПФ :85/15 фосфатный буфер/АЦ рН=3,0 пики выходят двойными,изменение рН ничего не дает. в чем проблема? может колонку пора менять? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
05.09.2011 // 23:07:43
Редактировано 2 раз(а) попробуйте вместо фосфатного буферного раствора 0,2% раствор триэтиламина, доведенного до значения pH 2.5 фосфорной кислотой. Не знаю что там происходит, но я для себя объясняю так: молекулы достаточно большие, имеют в кислой среде ионизированную аминогруппу. В зависимости от того, какой стороной они ориентированы к неподвижной фазе - по разному удерживаются. Поэтому пики щепятся. Введение в подвижную фазу триэтиламина приводит к конкурентному вытеснению аминогрупп аналита с поверхности неподвижной фазы. Поэтому все молекулы сорбируются одинаково и пики не двоятся. Может кто-нибудь имеет более научное объяснение. Только значение pH меньше 2,5 (в присутствии триэтиламина) не делайте: убъете или покалечите колонку. |
||
|
Marina.K Пользователь Ранг: 22 |
05.09.2011 // 23:17:43
спасибо,буду пробовать,о результатах напишу |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
06.09.2011 // 1:42:17
Редактировано 2 раз(а) О, это может быть действительно интересно) мое чутье подсказывает, что амин здесь не справится) зависимости от того, какой стороной они ориентированы к неподвижной фазе - по разному удерживаются.  Таааак.. а триэтиламин-то как этому развороту разными местами препятствует? 
|
||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
09.09.2011 // 21:11:54
а что за колонка? и пики выходят двойными это как все четыре раздвоены т.е. восемь пиков.. хроматограмму можете показать. |
||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
10.09.2011 // 18:45:27
Полость, войд и другие, похожая тема была. Хроматограмм даст точны ответ. фторХинолончики это моя тема... не могут они двоиться не чему там двоиться... энрофлоксацин в этой фазе не очень стабилен он окисляется и на его переднем фронте от закола к заколу как продукт деградации начинает расти ципрофлоксацин и в итоге это в принципе может быть похоже на раздвоение... тут можно по разному пробовать. на обращенке все с ними ровно. Норфлоксацин (Topological Polar Surface Area 72.9 XLogP3 -1), марбофлоксацин и офлоксацин (Topological Polar Surface Area 73.3, XLogP3 -0.4) выходят первыми причем могут накладываться, за ними ципрофлоксацин (Topological Polar Surface Area 72.9, XLogP3 -1.1), далее энрофлоксацин (Topological Polar Surface Area 64.1, XLogP3 -0.2) и в концовке плетется спарфлоксацин (Topological Polar Surface Area 98.9, XLogP3-AA 0.1). сми по себе не проблемные...с примесями сложнее |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Marina.K Пользователь Ранг: 22 |
22.10.2011 // 22:47:39
таки была полость,разобрала колонку,выровняла уровень сорбента,вроде все нормально,только хвосты есть,но они и раньше были. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
