Форумы ANCHEM.RU: Подавление шума в ГХ-МС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Подавление шума в ГХ-МС >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Подавление шума в ГХ-МС

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.09.2011 // 20:54:07

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте!
Скажите, можно ли при работе с хроматограммой и анализе масс-спектров программно подавить некоторые паразитные ионы?
Например, при определенной температуре во время анализа увеличивается интенсивность сигналов ионов с m/z 313, 440 и т.д. Эти ионы в масс-спектрах мешают настолько, что даже пик линоленовой кислоты, если ее менее 2% от остальных, программа не может идентифицировать - но если ее еще можно опознать по RRT, но с прочими минорными, следующими за ней, например 11-20:1, уже трудно.. Наверняка есть функция подавления шума? или можно зафиксировать шум на каком-то определенном уровне, чтобы в течение всего анализа интенсивность паразитных ионов была одинаковой?.. Потому что в начале анализа - когда температура 130-150 градусов, программа идентифицирует с высокой долей вероятности, например, по масс-спектрам валерьяновую каприновую кислоты, даже если их менее 0,1%...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

splean
Пользователь
Ранг: 112

10.09.2011 // 21:53:36

Chamomillablue пишет:
Здравствуйте!
Скажите, можно ли при работе с хроматограммой и анализе масс-спектров программно подавить некоторые паразитные ионы?
Например, при определенной температуре во время анализа увеличивается интенсивность сигналов ионов с m/z 313, 440 и т.д. Эти ионы в масс-спектрах мешают настолько, что даже пик линоленовой кислоты, если ее менее 2% от остальных, программа не может идентифицировать - но если ее еще можно опознать по RRT, но с прочими минорными, следующими за ней, например 11-20:1, уже трудно.. Наверняка есть функция подавления шума? или можно зафиксировать шум на каком-то определенном уровне, чтобы в течение всего анализа интенсивность паразитных ионов была одинаковой?.. Потому что в начале анализа - когда температура 130-150 градусов, программа идентифицирует с высокой долей вероятности, например, по масс-спектрам валерьяновую каприновую кислоты, даже если их менее 0,1%...

Причину шума выяснили, судя по массам - не колонка, то есть дело в пробе. При вколе холостой пробы шум по этим же массам такой же? А до того, как начали работать с этими пробами был? Я просто к чему, при работе с не очень чистыми пробами что-то высококипящее может сесть в начале колонки и при программировании температуры медленно выходить постоянным "горбом". Этот вариант рассматривали?

А программно вряд ли хорошо получится. AMDIS'oм на параноидальных настройках (чувствительность на максимум и т.д.) искать пробовали? Вроде бы адекватная деконволюция была на Leco, но там все завязано на большую скорость сканирования, что на квадруполе не прокатит.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.09.2011 // 22:07:20

Редактировано 2 раз(а)

splean пишет:
Причину шума выяснили, судя по массам - не колонка, то есть дело в пробе. При вколе холостой пробы шум по этим же массам такой же? А до того, как начали работать с этими пробами был? Я просто к чему, при работе с не очень чистыми пробами что-то высококипящее может сесть в начале колонки и при программировании температуры медленно выходить постоянным "горбом". Этот вариант рассматривали?

Да, я еженедельно перед началом работы делаю кондиционирование колонки - выдерживаю ее 2-4 часа при 220 градусах (ее максимум 240, кратковременно - 260 по паспорту) и потоке 1,5 мл\мин - обычно если что-то и есть, то вылезает. В стандартном режиме анализа так же делал холостые пуски, с ростом температуры эти паразитные ионы увеличиваются... (
У Chemstation есть какая-то кнопочка - не вспомню названия - она позволяет отследить интенсивность сигнала иона в течение всего анализа, но что делать с этим результатом - х.з... по идее, это очень похоже на шаблон для шумоподавления - на примере аудиоредакторов, но как действовать дальше?

splean
Пользователь
Ранг: 112

10.09.2011 // 22:37:10

Chamomillablue пишет:

По ChemStation не подскажу, настолько с ней не разбирался. Посмотрите первые хроматограммы после установки этой колонки, были ли эти паразитные ионы?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

10.09.2011 // 22:50:57

splean пишет:
По ChemStation не подскажу, настолько с ней не разбирался. Посмотрите первые хроматограммы после установки этой колонки, были ли эти паразитные ионы?

Этого установить, увы, невозможно. Первый оператор, который запускал прибор и т.д. умер, а в его системе названия хроматограмм нереально разобраться.. Да и не все архивы он хранил..

Balhim
Пользователь
Ранг: 211

11.09.2011 // 0:31:12

А перед идентификацией пика вычитать фон не пробовали?...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Микроскоп монокулярный UV-1280M
Микроскоп предназначен для исследования препаратов в проходящем свете и светлом поле. Научные области: Медицина, гематология, урология, дерматология, биология и др. Увеличение: 40х-1000х. Объективы: Ахроматические, 4х, 10х, 40х и 100х МИ

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

11.09.2011 // 0:38:17

Balhim пишет:
А перед идентификацией пика вычитать фон не пробовали?...

А как это можно сделать? или не вычитать, но уменьшить его до значений фона в первые 10 минут анализа?..

splean
Пользователь
Ранг: 112

11.09.2011 // 11:47:14

Chamomillablue пишет:
А как это можно сделать? или не вычитать, но уменьшить его до значений фона в первые 10 минут анализа?..

Так, чтобы не было недоразумений, вы все это время не вычитали слева или справа от пика при идентификации? То есть не пользовались функцией Background substraction?

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

11.09.2011 // 11:51:08

splean пишет:

Chamomillablue пишет:
А как это можно сделать? или не вычитать, но уменьшить его до значений фона в первые 10 минут анализа?..
Так, чтобы не было недоразумений, вы все это время не вычитали слева или справа от пика при идентификации? То есть не пользовались функцией Background substraction?

Судя по всему фон не вычитался.

Witaliy
Пользователь
Ранг: 171

11.09.2011 // 11:58:47

По описанию - фон от фазы колонки. Просто колонка для анализа метиловых эфиров жирных кислот, поэтому не совсем стандартные для большинства пики фона. Избавиться от фона не получиться, но можно вполне успешно его вычитать. Если и это будет плохо помогать, то могу посоветовать следующее (хотя вычитать фон обязательно в любых случаях): колоть большее количество пробы (например, более концентрированный раствор; меньше деление потока и т.д.), дабы не спалить ЭУ при прохождении пиков кислот с большим содержанием (С14:0, С16:0, С18:0) выключать филамент и ЭУ (это реализовано программно).

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

11.09.2011 // 17:39:38

Witaliy пишет:
По описанию - фон от фазы колонки. Просто колонка для анализа метиловых эфиров жирных кислот, поэтому не совсем стандартные для большинства пики фона. Избавиться от фона не получиться, но можно вполне успешно его вычитать. Если и это будет плохо помогать, то могу посоветовать следующее (хотя вычитать фон обязательно в любых случаях): колоть большее количество пробы (например, более концентрированный раствор; меньше деление потока и т.д.), дабы не спалить ЭУ при прохождении пиков кислот с большим содержанием (С14:0, С16:0, С18:0) выключать филамент и ЭУ (это реализовано программно).

Спасибо! Я думал о таком варианте, но перегружать колонку не хочется все-таки, попробую с вычитанием фона ) У этой функции есть кнопка или ее надо вызывать из какого-то меню?


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты