Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ анализ лабильного соединения. Посоветуйте метод!

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ анализ лабильного соединения. Посоветуйте метод! >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

13.09.2011 // 18:43:48

ОФ ВЭЖХ на "простой и средней" Sil C18 здесь не подойдет, нужно Sil C30, Hypercarb, ССПС (Purolite) и т.д., на крайний случай можно Sil C18 с высоким показателем "сarbon load" и толерантную к работе с 100% органикой (MeCN, MeOH).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

13.09.2011 // 19:01:57

virtu пишет:
ОФ ВЭЖХ на "простой и средней" Sil C18 здесь не подойдет, нужно Sil C30, Hypercarb, ССПС (Purolite) и т.д., на крайний случай можно Sil C18 с высоким показателем "сarbon load" и толерантную к работе с 100% органикой (MeCN, MeOH).

Думаю, С30 и Гиперкарб здесь тоже не очень подойдут: если на обычной С18 нужно, к примеру, 50% воды, то на них ее понадобится процентов, опять же навскидку, 20-25. Здесь нужно кардинальное изменение. Либо полимер, либо Sil CN, причем последний в прямофазном режиме. Пожалуй я бы склонился к последнему.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

13.09.2011 // 19:30:38

Редактировано 1 раз(а)

Волгин пишет:
Думаю, С30 и Гиперкарб здесь тоже не очень подойдут: если на обычной С18 нужно, к примеру, 50% воды, то на них ее понадобится процентов, опять же навскидку, 20-25.

Видно мы "гадаем по разным звездам"

, т.е. я думаю, все-таки, должны прокатить, но у юзера их нет (99%

Пожалуй я бы склонился к последнему.

Думаю, вопрошающий склонится к тому же.

C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25

13.09.2011 // 20:55:15

Lipids пишет:

C_h_r_o_m_o пишет:

Я согласен! Только какие "безводные"? Что в них будет слабым компонентом вместо воды?
А при чем здесь слабые? ОФ это же распределительная хроматография, у вас будет к примеру две несмешивающиеся жидкости - ацетонитрил с 1-3% триэтиламина и С18 фаза. Между ними и будет происходить распределение веществ вашей пробы.
Ну к какому виду отнести ОФ хроматографию - это вопрос спорный, а точнее философский.
А что измениться в данном случае по сравнению с работой в ацетонитриле без аминов? Боюсь, что всё так же будет вылетать с фронтом..

C_h_r_o_m_o
Пользователь
Ранг: 25

13.09.2011 // 21:04:11

virtu пишет:

C_h_r_o_m_o пишет:

"TEA or DEA (обязательно)" Это триэтиламин и диэтиламин что ли?
Да

На счёт фазы Sil NH2. Мне как то боязно вкалывать на ней продукты реакции по аминогруппам. Пришьётся ещё что нибудь к фазе!..
Тогда пробуйте Sil CN.

Ладно, попробую работать на нитрильной колонке.
Какие нибудь рекомендации есть? Что делать нужно. И чего делать нельзя?
Элюэнты, как я понимаю те же, что и для работы на силикагеле? Или есть ограничения. Опять же вопрос, как сберечь фазу от хим изменений. Или нитрилы стабильны?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория аналитического контроля ЗАО "РРЭЦ"
Проведение количественного химического анализа проб грунтового воздуха с территории распространения техногенных газогенерирующих грунтов газохроматографическим способом

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 22:49:20

C_h_r_o_m_o пишет:
Ну к какому виду отнести ОФ хроматографию - это вопрос спорный, а точнее философский.
А что измениться в данном случае по сравнению с работой в ацетонитриле без аминов? Боюсь, что всё так же будет вылетать с фронтом..

Ну почему же философский - вполне реальный. Вы видимо не имели опыта работы с жидкость-жидкостной хроматографией - если бы имели не спорили.

Амины сделают следующее - они забьют силанольные группы силикагеля, которые есть всегда. Кроме этого, они ваш амин переведут и будут держать в неионизированной форме. В третьих, если у вас достаочно большие группы - то разделение таки будет. Ну и в четвертых, возможно что в таких условиях можно будет добавлять воду. Я помнится, что-то такое дела лет 12 назад, но мы остановились на прямой фазе, забитой триэтиламином, если мне память не изменяет.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

14.09.2011 // 9:54:09

Редактировано 1 раз(а)

C_h_r_o_m_o пишет:

Какие нибудь рекомендации есть?
Перечитать еще раз эту ветку и подумать.


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты