| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
обучение на хромассе >>>
|
 |
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
 15.09.2011 // 9:27:22
А что так страстно то? 
|
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
15.09.2011 // 22:46:47
Да что-же Вы так сразу обижаетесь? По-моему я написал довольно мягко. Хорошо, отвечу поподробнее в этой теме (с позволения Дмитрия, так как другая тема заведена не была). Вначале о чувствительности хромасса. Вы ведь так и не написали о компонентах водки и спирта, которые Вы анализируете. Вероятнее всего, как я предположил, Вас интересуют метанол, сивушные масла, альдегиды. В последнее время чувствительность гх/мс определяют по октафторнафталину (скорее всего маркетинговый ход, чтобы показать большую чувствительность). Скорее всего Ваш прибор действительно показывает паспортную чувствительность. Так вот, октафторнафталин имеет намного большее сечение ионизации, чем, например, метанол (ацетальдегид и т.д.). Поэтому чувствительность масс-спекрометрического детектора к метанолу (и т.д.) будет значительно ниже. Далее, Вы ведь смотрите на хроматограммы по полному ионному току? В данном случае чувствительность будет еще ниже. Попробуете построить хроматограммы по выбранным ионам (из ваших уже полученных хроматограмм). Вы используете колонку с 5-й фазой, а следовательно разделение ваших компонентов от этанола низкое. С ПИДом это еще куда-ничего - лишь бы хоть как-то делилось. Но у Вас масс, а растворитель (этанол, большое количество, дает при испарении большой объем) из масса моментально не исчезает (ну не ставят еще для таких целей насосы со скоростью откачки в 1000-10000 л ) - болтается там еще какое-то время и опять же довольно сильно снижает чувствительность (и будет при этом мешать количественному определению). Ну это так, вкратце. Соответственно, чувствительность в Вашем случае (колонка, анализируемые компоненты, вероятный анализ по TICу) может быть существенно ниже, чем в случае ПИДа по ГОСТ Р 51786-2001. Ну и далее по-поводу прибора. Вы ведь сами написали "...отклика прибора, что детектор переполнен...". Следовательно, Вы включаете филамент и электронный умножитель при наличии большого количества этанола в источнике ионов. А это приводит к следующему: 1) сильно сокращается срок службы филамента (а может и сгореть при 10-100 уколе, как повезет - аналогия с электролампочкой при попадании в нее воздуха); 2) сильно сокращается срок службы электронного умножителя (Вы ведь его сильно перегружаете) - напряжении на ЭУ повышают при его "старении", что Вы сейчас пытаетесь сделать усиленными темпами (даешь год за месяц). И последнее, относительно количественного определения на гх/мс в Вашем случае (если это метанол, пропанол, и т. д. в спирте). А как Вы собственно это собираетесь делать? Масс-детектор штука непостоянная (в отличие от ПИДа) и методом внешнего стандарта так просто не воспользуешься. Можно, конечно, по-простому использовать метод внутреннего стандарта с дейтерированными соединениями, но... цена... Вот так-то... А Вы не обижайтесь, лучше учиться на чужих ошибках. С учетом-то стоимости гх/мс. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
