Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Определение золота и серебра методом АЭС-ИСП после купелирования >>>
|
Автор | Тема: Определение золота и серебра методом АЭС-ИСП после купелирования |
Янчик Пользователь Ранг: 39 |
30.09.2011 // 15:57:58
Всем доброго времени суток! Может мой вопрос уже обсуждался на форуме (за что прошу извинить), но очень нужна Ваша помощь. Возникла проблема: необходимо определить содержания золота и серебра в корольке (после купелирования (пробирный анализ)) методом АЭС-ИСП (спектрометр Оптима 7300), навеска пробы 50 г. Затрудняюсь, с чего начать: растворить в азотке серебро (?) (какой объем выбрать?), потом раствором царской водки - золото (?) (и снова вопрос с объемом)... С каких пределов озможно "увидеть" золото на Оптиме 7300? Если кто-нибудь занимался подобным вопросом, подскажите, пожалуйста! |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
phils Пользователь Ранг: 2 |
05.10.2011 // 9:45:07
Редактировано 2 раз(а) метод ИСП анализа по моему мнению здесь применить сложно, т.к. расворяя последовательно королек в азотке (убирая серебро) мы выходим на микронавеску золотой корточки для последующего отжигания и взвешивания - а производя все манипуляции будут достаточно большие потери в весе золотой корточки для последующего растворения. ААС в данном случае страдает от того же т.к. расворить королек в царской воде весьма проблематично из за большого количества серебра и образования нерастворимых хлоридов. Если вы довели анализ до металлического королька то как правило два пути: либо РФА либо по старинке завешивая корточку на микроаналитических весах. ИСП и ААС годится для не сплавленной пробы (ультразвукое разложение и последующее измерение). Но если решитесь то совет такой: растворять королек нужно последовательно: приготовьте три раствора азотки (1:7, 1:3 и конц. азотку с водой) каждой мл по 20 и последовательно кипятите аккуратно королек - так намного больше вероятность получение единой корточки для последующего растворения,а не микроскопических кусочков золотой пыли, затем аккуратно промойте корточку несколько раз дистиллированной водой (желательно в том же тигельке) и отожгите в муфеле и уже его растворяйте в царской водке. Объем лучше выбирать поменьше ~5мл. но очень точно ( т.к. неизбежно последующее разбавление для того что б не загубить прибор) |
|
||
Ответов в этой теме: 1 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |