Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ: не выходят углеводороды С38-С40 на колонке ZB-1 (60м) >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


14.10.2011 // 15:56:30     
Редактировано 2 раз(а)


Rufus86 пишет:
Мы же не будем сейчас прерикаться что я правильно пишу или нет Есть проблема и мне нужна помощь а не грамматика русского языка. Колонка типа DB-1 60 metr ID0.32mm film0.25m temperature limit -60 to 325 max 350C
Писать нужно правильно и полно чтобы Вас понимали... Плюс уважение к тем, кто отвечает и помогает Вам.

Уже 10 сообщений в теме для того, чтобы вытянуть из Вас то, что можно изложить в самом вопросе.

Скорее всего Вы неверно выставили поток через колонку. Сравните с тем, что указан в разделении, приложенном к колонке.

Вам нужно сделать две вещи:
1. Увеличить на 20% поток через колонку и снять хроматограмму с выдерживанием верхней изотермы 10-15 мин (и естественно увеличить время сбора) - увидите свои пики углеводородов С38-С40

P.S. Изменил название темы "Программирование колонок типа ZB-1 на GC-FİD" на соответствующее.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ion+
Пользователь
Ранг: 2924


14.10.2011 // 19:38:54     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


14.10.2011 // 20:38:51     

Rufus86 пишет:
Эти методы что вы написали не подходят для нас у нас 60 метровая колонка а там для 10 метровой. И мне нужны условия oven, flow и прочее

ASTM D 2887 – 04a

6.2 Column—Any column and conditions may be used that
provide separation of typical petroleum hydrocarbons in order
of increasing boiling point and meet the column performance
requirements of 9.3.1 and 9.3.3. Successfully used columns
and conditions are given in Table 1.

9.3.1 Column Resolution—The column resolution, influenced
by both the column physical parameters and operating
conditions, affects the overall determination of boiling range
distribution. Resolution is therefore specified to maintain
equivalence between different systems (laboratories) employing
this test method. Resolution is determined using Eq 1 and
the C16 and C18 paraffins from a column resolution test mixture
analysis (see 7.7 and Section 10), and is illustrated in Fig. 1.
Resolution (R) should be at least three, using the identical
conditions employed for sample analyses:
R 5 2~t2 2 t1! / [1.699~w2 1 w1!# (1)
where:
R = resolution,
t1 = time(s) for the n-C16 peak maximum,
t2 = time(s) for the n-C18 peak maximum,
w1 = peak width(s), at half height, of the n-C16 peak, and
w2 = peak width(s), at half height, of the n-C18 peak.

9.3.3 Column Elution Characteristics—The column material,
stationary phase, or other parameters can affect the elution
order of non-paraffinic sample components, resulting in deviations
from a TBP versus retention time relationship. If stationary
phases other than those referenced in 7.3 are used, the
retention times of a few alkylbenzenes (for example, o-xylene,n-butyl-benzene, 1,3,5-triisopropylbenzene, n-decyl-benzene,
and tetradecylbenzene) across the boiling range should be
analyzed to make certain that the column is separating in
accordance with the boiling point order (see Appendix X1).
По какому параметру Ваша колонка якобы не проходит? Какой хроматограф? Какая концентрация С40? Какое газовое питание колонки (давление/сброс)?
ion+
Пользователь
Ранг: 2924


15.10.2011 // 7:29:10     
Редактировано 1 раз(а)


По какому параметру Ваша колонка якобы не проходит? Какой хроматограф? Какая концентрация С40? Какое газовое питание колонки (давление/сброс)?
Боюсь, что все попытки помочь стартотпику вызовут лишь новые, не всегда правильные вопросы и несколько эмоциональные отклики на это остальных форумлян. Судя по постам стартопика,человек слабо знаком с понятием "хроматография"+незнание своего "железа" и возможностей ПО.
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840


17.10.2011 // 19:34:33     
Смотрите тогда ГОСТ 52406 - нефтепродукты в воде. Ваш случай. Режимы там прописаны, вроде бы в приложении. Велика вероятность, что вина отсутствия пиков - в вашем устройстве ввода пробы, т.е. испарителе. Может быть тяжелее С36 оттуда ничего и не уходит в колонку?

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты