| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Потеря веса платиновым тиглем после прокаливания >>>
|
 |
| Автор | Тема: Потеря веса платиновым тиглем после прокаливания | |||||
|
Металлург Пользователь Ранг: 2 |
 31.10.2011 // 19:50:54
Добрый день! Наша аналитическая лаборатория специализирована для проведения анализов по рудам железным. Для определения двуокиси кремния (по ГОСТ 23581.15)используем платиновые тигли.После проведения в тигле разложения навески руды, затем озоления и спекания в нем фильтра с осадком при Т1000-1100 град. , наблюдается потеря массы самого тигля. Дело в том, что учет посуды из драг.металлов ведется у нас по количеству и весу. Вес тигля после проведения в нем определений снизился от первоначального на 0,00425 г. Взвешивание проводилось на ВЛР-200.Как объяснить уменьшение веса тигля при проверке? Также изменилась и его прочность.До проведения в нем термообработки материала он был твердым, сейчас же он стал мягким и легко деформируется в руках. Помогите информацией или поделитесь опытом. За ранее благодарна. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
31.10.2011 // 19:58:43
|
|||||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
31.10.2011 // 20:03:51
Кремниевые соединения образуют с платиной силициды с низкой температурой плавления. В связи с этим при работе с платиновой посудой в присутствии силикатов и кремниевой кислоты следует избегать восстановительной атмосферы. Из этих соображений при работе с силикатами железа вместо платиновых тиглей применяют тигли из сплава Pd—Ag. То же самое относится и к работе с окислами. Так, например, окись железа разрушает поверхность платины при температуре около 1200° С. |
|||||
|
Металлург Пользователь Ранг: 2 |
31.10.2011 // 20:49:38
Мы работаем с ГОСТ, и стараемся не придумывать велосипед. Именно в нем указана платиновая посуда и смеси для разложения проб. Содержание кремния в наших рудных материалах до 5%. Не думаю, что при таких концентрациях могут образовываться силициды. Хотелось бы узнать по подробнее о разложении платины, а вследствии этого и от чего измененяется ее вес и структура. |
|||||
|
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
01.11.2011 // 18:16:58
+++ Как обращаться с посудой у Вячеслава дана ссылка. В кн. Бока "Методы разложения в аналитической химии" отмечается, что при прокалке Pt посуды имеет место потеря веса за счет отлета оксидов Pt. Цифирь там (у Бока) тоже какая-то есть. Из опыта работы с Pt. Потери неизбежны! Их просто регулярно списывают (обычная процедура), составляя акт (в присутствии представителя бухгалтерии или администрации /где как заведено проводить ревизию мат средств/). Очистка посуды (сама уносит Pt) - сплавление с Na2O2O7 (у Вячеслава в ссылке). Мы сплавляем с К2O2O7 и с KHF2, в зависимости от грязи. Списывайте спокойненько... |
|||||
|
Elena S Пользователь Ранг: 10 |
02.11.2011 // 9:52:55
Мы тоже проводим сплавление силиката натрия в платиновой чашке. И анализы почти каждый день. Чашка довольно значительно теряет в весе. Во время проведения инвентаризации каждые пол года составляем акт "о списании драг. металлов в изделиях из платины". |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
29.08.2012 // 14:28:29
Уважаемые коллеги! У меня вот какая проблема, помимо потери в весе, у нас платиновая посуда стала деформироваться в нижней части. Кто с таким встречался и в чем может быть причина. В них мы определяем оксид кремния в рудах по гостовской методике. Если смогу поместить сюда фотки, то выложу. Я не понимаю что с ними происходит. |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
29.08.2012 // 17:17:03
Фотки интересно. Там может быть физическая деформация за счет размягчения платины при высокой температуре из-за неровностей поверхности муфеля. Если в пробе есть хлориды - возможна химическая коррозия, вплоть до дыр... |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
30.08.2012 // 7:42:41
Не знаю как прикрепить фотку. Не получается. Но деформация не на самом дне, а примерно от середины тигля до самого дна. |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
30.08.2012 // 16:25:37
Редактировано 1 раз(а) Похоже на коррозию... Смотрите сколько хлорида у Вас в пробах. Хотя тоже - что им сделать? Есть еще вариант - изменяется поверхность в месте контакта с плавом и визуално похоже на коррозию. Стоит попробовать прокалить пустой (после отмывки в азотке) тигель до 1000-1100 градусов. ЗЫ: сбросте фото, если не сложно, на voropaiev{coбaчkа}ukr.net |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
30.08.2012 // 16:27:16
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
