Форумы ANCHEM.RU: Кондиционирование насадочных колонок

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кондиционирование насадочных колонок >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 840

11.11.2011 // 16:50:34

Редактировано 1 раз(а)

Колоночку с HayeSep N снять из термостата. Колонку с цеолитами перевернуть (инвертировать направление потока газа-носителя), на графитовое уплотнение присоединить начало колонки, а конец к детектору не присоединять. В Конфигурации хроматографа в закладке "детекторы" выключить спирали ДТП, в закладке "Блокировки" поставить режим работы Поверка, снять галочку "температура колонки меньше температуры детектора", скорректировать блокировку по Температуре термостата колонок на значение не менее 350 градусов. Задать соответствующий режим хроматографа с программированием температуры колонки до 350 градусов и выдержкой при этой температуре несколько часов. Дождаться выхода на заданные параметры и провести холостой анализ. После кондиционирования вернуть обратно. Можно также откондиционировать колонку с HayeSep N, но там максимальная температура сорбента 165 градусов.

Уменьшение времен удерживания связано с уменьшением активной площади адсорбента. А это либо попадание воды, либо масла. В принципе и то, и другое должно отдуться.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

FIO
Пользователь
Ранг: 108

11.11.2011 // 20:58:37

Johny35 пишет:
Добрый день, прошу прощения, если написал не в ту ветку форума.
В общем то вопрос заключается в следующем, может кто-либо дать подробные рекомендации по кондиционированию насадочных колонок. Хроматограф - кристалл 5000.1, определяем растворенные газы в трансформаторном масле. Заранее благодарен.

Работаем с Кристаллом 3 года. Необходимость и порядок кондиционирования достаточно хорошо изложены в руководствах от Хроматэка. Обращаемся к производителю - в Хроматэк за консультацией по разным поводам, порой пустяковым, и всегда помогают советами вплоть до пошагового руководства непосредственно по телефону. Всегда подскажут, ребята классные.

FIO
Пользователь
Ранг: 108

11.11.2011 // 21:01:25

Редактировано 1 раз(а)

Johny35 пишет:
Добрый день, прошу прощения, если написал не в ту ветку форума.
В общем то вопрос заключается в следующем, может кто-либо дать подробные рекомендации по кондиционированию насадочных колонок. Хроматограф - кристалл 5000.1, определяем растворенные газы в трансформаторном масле. Заранее благодарен.

bummer
Пользователь
Ранг: 625

26.06.2014 // 5:23:43

Привет всем! При кондиционировании насадочной колонки Hayesep N при 165 градусах Цельсия обязательно ли отсоединять детектор?

Nikolays
Пользователь
Ранг: 202

26.06.2014 // 14:49:22

Да.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ИК спектрометр Thermo Scientific Nicolet 6700 ИК спектрометр Nicolet 6700 – это мощный универсальный прибор исследовательского класса, обеспечивающий максимальное разрешение и стабильность.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Сергей113
Пользователь
Ранг: 313

26.06.2014 // 19:59:07

Редактировано 2 раз(а)

Разработчикам хроматографического оборудования было бы неплохо сделать сквозные газовые коммуникации с нижней поверхности детекторной крышки во внешнюю среду для вывода газа-носителя с термообрабатываемых колонок в вытяжную вентиляцию для исключения нанесения вреда здоровью персоналу химических лабораторий, а в программное обеспечение внести большую красную кнопку ТЕРМООБРАБОТКА, с автоматическим отключением соответствующих параметров хроматографа.
* * *
В настоящий момент ставим переход на колонку, трубку выводим между дверью терсостата колонок и самим термостатом, а в программе давим кнопки...

bummer
Пользователь
Ранг: 625

27.06.2014 // 6:36:39

Спасибо за ответы! А где колонки отстегивать? в термостате или в блоке детекторов?

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436

27.06.2014 // 8:19:29

Сергей113 пишет:
Разработчикам хроматографического оборудования было бы неплохо …в программное обеспечение внести большую красную кнопку ТЕРМООБРАБОТКА, с автоматическим отключением соответствующих параметров хроматографа.

Если это будет зашито в стандартные режимы хроматографа, то наверняка найдется пользователь, который запустит этот режим не отключив колонку от детектора. Для ДТП это может иметь катастрофические последствия, да и другие детекторы на любят когда их загаживают подобным образом.
Хотя, окись алюминия с ПИДом мы кондиционировали довольно часто не отключая от детектора.
Так же как и мол.сита. Не думаю, что в ВСГ рифоминга и прочих пробах, приносимых для анализа постоянных газов, была какая нить грязь, способная убить ДТП.
Так что более десяти лет эта колонка кондиционировалась от влаги без отключения от детектора и не отключая филаменты (КарлоЭрба).
Другой вопрос, что делать это приходилось в «мягком» режиме до 180 гр.С, так как в тех же термостатах стояли кран-дозаторы Биматик с тефлоновыми уплотнениями.

…сделать сквозные газовые коммуникации с нижней поверхности детекторной крышки во внешнюю среду для вывода газа-носителя с термообрабатываемых колонок в вытяжную вентиляцию для исключения нанесения вреда здоровью персоналу химических лабораторий…
… В настоящий момент ставим переход на колонку, трубку выводим между дверью терсостата колонок и самим термостатом, а в программе давим кнопки...

Мы установили в вытяжном шкафу, стоящем в хроматографии, аналитический блок от Цвет-500 и имеем возможность греть любые колонки хоть до посинения и даже выше

ru.wikipedia.org/wiki/%D6%E2%E5%F2%E0_%EF%EE%E1%E5%E6%E0%EB%EE%F1%F2%E8
В шкаф заведен азот, но это только когда фильтры с цеолитами отдуваем, причем приходится следить, чтобы не было резиновых/тефлоновых уплотнений – только металл.
А из штатного ГХ точно так же выводится трубочка и провешивается до вытяжки, благо в ЗИПах к «чехам» лежали целые рулоны полиэтиленовых 2 мм трубок.
На всякий случай, из кондиционируемой колонки можно вывести еще сброс в склянку, чтобы визуально убедиться в расходе, но обходились и без этого.
Разумеется, речь идет о насадочных и микронасадочных колонках, заморачиваться так с капиллярками- себе дороже.


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты