Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Неизвестное вещество (на фильтре жидкого азота) >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Неизвестное вещество (на фильтре жидкого азота)
FeaR
Пользователь
Ранг: 197

17.11.2011 // 11:12:15     
Такая проблема. Привезли нам вещество - черное пластическое (похоже на какую то смазку), в воде не растворяется. в спирте ксати тоже. Говорят, что у них на фильтре образуется при прохождении жидкого азота. Что бы это могло быть? С чего начать анализ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


17.11.2011 // 11:26:52     
Поджечь-понюхать.
FIO
Пользователь
Ранг: 108


17.11.2011 // 11:40:47     

FeaR пишет:
Такая проблема. Привезли нам вещество - черное пластическое (похоже на какую то смазку), в воде не растворяется. в спирте ксати тоже. Говорят, что у них на фильтре образуется при прохождении жидкого азота. Что бы это могло быть? С чего начать анализ?

Растворить в спирто-бензольной смеси.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


17.11.2011 // 11:45:42     
Редактировано 2 раз(а)

+1 к поджечь и понюхать (можно сделать на водородной горелке в маленькой ложечке)
+ поперебирать растворители распространенные (этанола явно мало)

Если растворится - попробовать ТСХ (ходит / не ходит по пластинке в различных системах) + ИК, УФ/Вид спектры снять в различных диапазонах (в зависимости от растворителя есс-но).

Если изначально пахнет - ГХ паровой фазы.

Но многое зависит от Вашей личной интуиции и квалификации... руководства пошагового не напишешь

Вариантов для органики в общем случае много:
полимер / равномерная смесь / преимущественное содержание несколькиз веществ
и тд.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


17.11.2011 // 11:55:10     
Дожечь-донюхать. Дериватограф должен работать до 800 С минимум. То есть 0.2мм3 образца кладёте на нержавеющее лезвие 0.1мм, горизонтально воткнутое в стол, снизу греете пламенем газовой горелки. Про несгораемый остаток нам расскажите - опишите его.
ion+
Пользователь
Ранг: 2924


17.11.2011 // 12:03:03     
Посмотрите здесь:
rgost.ru/index.php?option=com_content&task=view&id=2489&Itemid=55
АЗОТ ГАЗООБРАЗНЫЙ И ЖИДКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 9293-74
(ИСО 2435-73)

может что-то прояснится.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
FeaR
Пользователь
Ранг: 197


17.11.2011 // 12:34:34     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
+1 к поджечь и понюхать (можно сделать на водородной горелке в маленькой ложечке)
+ поперебирать растворители распространенные (этанола явно мало)

Если растворится - попробовать ТСХ (ходит / не ходит по пластинке в различных системах) + ИК, УФ/Вид спектры снять в различных диапазонах (в зависимости от растворителя есс-но).

Если изначально пахнет - ГХ паровой фазы.

Но многое зависит от Вашей личной интуиции и квалификации... руководства пошагового не напишешь

Вариантов для органики в общем случае много:
полимер / равномерная смесь / преимущественное содержание несколькиз веществ
и тд.


растворили в нефрасе (растворитель/заменитель уайт спирита), но не полностью. Из однородной пластичной массы образовалась суспензия черного порошка в растворителе. т.е. как я понял часть связующая растворилась в растворителе. суспензию фильтранули. на фильтре только черно-серый порошок с блеском.
насчет поджечь - можно в пламени спиртовки (заодно если это полимер рН дыма замерить - отсеить можно; если органика - сложнее).
запах слабый есть - не могу описать.
clatrat
Пользователь
Ранг: 1002


17.11.2011 // 13:00:40     
Попробуйте оценить электрическую проводимость порошка с фильтра обычным китайским мультитестером. Если проводит ток хорошо-вероятность, что это банальная графитовая смазка, которая прет с компрессора/насоса.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


17.11.2011 // 15:05:22     
clatrat, поддерживаю всеми руками.

FeaR, можно попробовать растворить в CCl4 и снять ИК спектр.
FeaR
Пользователь
Ранг: 197


17.11.2011 // 16:53:01     

clatrat пишет:
Попробуйте оценить электрическую проводимость порошка с фильтра обычным китайским мультитестером. Если проводит ток хорошо-вероятность, что это банальная графитовая смазка, которая прет с компрессора/насоса.
порошка совсем чуть-чуть. не знаю получится ли...но попробовать стоит.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


17.11.2011 // 18:12:35     
Дисульфид молибдена там может оказаться?

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты