Форумы ANCHEM.RU: ААС, ртуть в хлориде олова

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ААС, ртуть в хлориде олова >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ААС, ртуть в хлориде олова

mikeshka
Пользователь
Ранг: 16

22.11.2011 // 17:24:47

Как избавиться от ртути в хлориде олова? Продуть раствор нет возможности.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

22.11.2011 // 21:08:44

Редактировано 1 раз(а)

mikeshka пишет:
Как избавиться от ртути в хлориде олова? Продуть раствор нет возможности.

добавить толику золота, должно помочь....мне кажется....
хотя смотря зачем вам надо ртуть поприжать.....поставте конкретнее задачу

mikeshka
Пользователь
Ранг: 16

23.11.2011 // 16:36:58

Спасибо, что откликнулись. Я определяю ртуть в пробах на "КВАНТЕ" с термической ионизацией. Ртуть восстанавливается хлоридом олова в фоновом растворе бихромата. "Холостая" проба дает непозволительно большой сигнал. Методом исключения определила, что ртуть присутствует в самом хлориде олова. Продула раствор аргоном минут 15, сигнал снизился в 2 раза, а дальше все, не помогает. А другой банки нет!

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

23.11.2011 // 17:18:58

Редактировано 1 раз(а)

mikeshka пишет:
Спасибо, что откликнулись. Я определяю ртуть в пробах на "КВАНТЕ" с термической ионизацией. Ртуть восстанавливается хлоридом олова в фоновом растворе бихромата. "Холостая" проба дает непозволительно большой сигнал. Методом исключения определила, что ртуть присутствует в самом хлориде олова. Продула раствор аргоном минут 15, сигнал снизился в 2 раза, а дальше все, не помогает. А другой банки нет!

Где вы территориально?....если питер , то проще пообщаться непосредственно.....Как со ртутью работал и работаю достаточно много(как раз вариант электротермика+генерация "гидридов"), то вероятно смогу чего посоветовать......
По любому подробненько прооцедуру....как я знаю такое определение ртути на Кванте Z не предусмотрено.....(или уже слизали с Люмекса

)

mikeshka
Пользователь
Ранг: 16

23.11.2011 // 18:16:44

Очень даже предусмотрена. Методом "холодного пара", с гидридной приставкой. Спектрометр "КВАНТ-Z.ЭТА", и методика от производителя, фирма "Кортек", г. Москва.
А мы нет, не питерские, и не московские

_Cat_
Пользователь
Ранг: 34

23.11.2011 // 18:22:11

mikeshka пишет:
Очень даже предусмотрена. Методом "холодного пара", с гидридной приставкой. Спектрометр "КВАНТ-Z.ЭТА", и методика от производителя, фирма "Кортек", г. Москва.
А мы нет, не питерские, и не московские

Ээээ... тогда объясните, почему нельзя продуть раствор хлорида олова? Вам же в любом случае переносить восстановленную ртуть в кювету или где там у кванта предусмотрено определение.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.

vuhqhol
Пользователь
Ранг: 120

23.11.2011 // 19:29:59

mikeshka пишет:
Спасибо, что откликнулись. Я определяю ртуть в пробах на "КВАНТЕ" с термической ионизацией. Ртуть восстанавливается хлоридом олова в фоновом растворе бихромата. "Холостая" проба дает непозволительно большой сигнал. Методом исключения определила, что ртуть присутствует в самом хлориде олова. Продула раствор аргоном минут 15, сигнал снизился в 2 раза, а дальше все, не помогает. А другой банки нет!

Попробуйте продуть прямо в приставке: налейте милилитров 30 и поставьте минут на 20 барботироваться в отсек реактора. А вообще странно, я-бы предполагал, что грязь в бихромате или, скорее, в кислоте.
А ешшо лучше-спросите у аффтароф. точно знаю-проконсультируют.

to АнатолийАИ:
хто где лизал и что слизал - тайна, покрытая мраком...

mikeshka
Пользователь
Ранг: 16

24.11.2011 // 16:34:26

Ну, да, в первую очередь у авторов и спросила - посоветовали то, что я уже сделала. Продувка дальше не помогает, т.е. сигнал уже не снижается. Предполагаю, что ртуть в хлориде олова , потому как последовательно включала все реактивы в процесс: воду, азотку, азотку+бихромат, солянку, солянку+хлорид олова и т.д.. Понятно, что ртуть, где бы ни была, без олова процесс не пойдет. Но когда в одном барботере вода, а в другом-раствор хлорида олова, вот тут и появляется сигнал. А Вы бы как проверили?

vuhqhol
Пользователь
Ранг: 120

24.11.2011 // 20:07:55

Редактировано 1 раз(а)

Пустую трубку пробовали отжигать? Даёт нулевой сигнал?
Грязь может быть и в приставке (в трубочках, на стаканах), если хоть раз ошиблись с концентрацией раз в 1000.
Я всё-таки предполагаю, почти уверен, что грязь если и есть в растворе, то не в самом хлориде олова (это мало вероятно), а в кислоте, на которой его бадяжили. Попробуйте заменить кислоту.

mikeshka
Пользователь
Ранг: 16

25.11.2011 // 15:30:34

vuhqhol пишет:
Пустую трубку пробовали отжигать? Даёт нулевой сигнал?
Грязь может быть и в приставке (в трубочках, на стаканах), если хоть раз ошиблись с концентрацией раз в 1000.
Я всё-таки предполагаю, почти уверен, что грязь если и есть в растворе, то не в самом хлориде олова (это мало вероятно), а в кислоте, на которой его бадяжили. Попробуйте заменить кислоту.

Меняла, брала из разных партий. Если бы это была грязь с посуды и пр., то сигнал бы не был таким стабильным.

НикНик
Пользователь
Ранг: 305

25.11.2011 // 16:36:28

это что то не то. откуда ртуть в хлориде олова. может надо обратить внимание на атомизатор, не запотевают ли у вас там стеклышки какие нибудь?


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты