| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение хлороформа >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение хлороформа | |||||
|
Iren21 Пользователь Ранг: 4 |
 28.11.2011 // 9:30:14
Поделитесь опытом по определению хлороформа в питьевой воде на Хроматографе Кристалл 2000! Особенно интересует ввод паровой фазы без дозатора! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
 28.11.2011 // 22:49:44
А вас какие особенности интересуют? Сам не сталкивался. В местном водоканале вроде бы так и делали: сушильный шкаф, пенициллиновые флаконы (вроде бы увеличенного объема), медицинский шприц и перчатки хб, чтобы не обжечься. Как герметизировали флаконы - не припомню, но на мой взгляд наилучший вариант - алюминиевый контейнер с резьбовой крышкой с отверстием по центру - и герметизирует, и от взрыва защитит, если флакон не выдержит. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
28.11.2011 // 23:35:15
Счас зима - калиброваться удобно - снега много. У Вас какого года выпуска прибор? |
|||||
|
Iren21 Пользователь Ранг: 4 |
 29.11.2011 // 5:10:33
Прибор 2003 года. Пробовали вводить пробу шприцом Hamilton, пиков не наблюдается! Раньше работали с дозатором равновесного пара, никаких проблем не было, дозатор сломался, налаживать его не хотят, вот я и мучаюсь теперь с ручным вводом! |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
29.11.2011 // 6:12:15
Hamilton на 1000 мкл? До какой температуры его греете? |
|||||
|
Iren21 Пользователь Ранг: 4 |
29.11.2011 // 9:09:06
На 10 мкл. Греем до 80оС, как и пробу. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
29.11.2011 // 9:36:52
Редактировано 1 раз(а) Шприц должен быть бОльшего объема, не менее 100 мкл, лучше, как уже писали, 1000 мкл. Шприц должен быть герметичным. Шприцы предназначенные для ввода жидкостей герметичны только в случае смачивания штока жидкостью, т.е. при работе с паровыми пробами он может быть недостаточно герметичным. Лучше использовать газоплотные шприцы. Шприцы со вклееными иглами можно греть только до 50 градусов, т.е. для нагрева до 80 градусов необходимы шприцы со сменными иглами. В вашем случае шприцем на 10 мкл вы вводите очень мало пробы. В дозаторе равновесного пара стоит доза 2 мл. По сравнению с 10 мкл это как минимум в 200 раз больше. |
|||||
|
Iren21 Пользователь Ранг: 4 |
29.11.2011 // 11:16:43
Спасибо, Перепелкин К! Именно это я и хотела узнать! Будем заказывать шприцы! |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
29.11.2011 // 22:26:00
Купите стеклянный медицинский шприц с силиконовым уплотнением на 2 мл и длинной иглой. Раньше им и пользовались. ЗЫ: пробки для ПФ анализа - только одноразового использования. При повторном использовании пенициллиновые пробки могут сурово фонить. Либо - с фторпластовым покрытием. И если планируете далее использовать парофазный анализ - не поскупитесь, купите хорошую приставку для парофазного анализа. Проблем будет на порядок меньше. И особо ломаться там нечему. Стандартная пенициллинка не требует металлического контейнера. Новая пробка, промытая, прокипяченная в содовом растворе, выполосканная и просушенная при 100С. Обычный алюминиевый колпачек + закаточная машинка. Только проверяйте, чтобы не проворачиваласть пробка при хорошем усилии, иначе - незачёт. И водяная баня - термостат. Шприц не обязательно греть до 80 С. Достаточно, чтобы был обёрнут тканью. 2-3 прокачивания пробы и конденсата не будет. |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
29.11.2011 // 22:41:50
Редактировано 1 раз(а) Предлагаю обратиться за помощью в Хроматэк - может реально починить Вашими силами+советами Хроматэка, если финансирования нет. В предыдущем ответе пара нестыковок: 1. Силиконовое уплотнение штока тоже сорбировать будет. Фторопластовое получше. 2. Шприц не только греют - а термостатируют - борьба не только с конденсатом, а за воспроизводимость. При прохождении через длинную иглу проба неминуемо охладится. В остальном поддерживаю. |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
28.12.2011 // 8:48:28
Редактировано 1 раз(а) Делал ХЛФ в воде на "Кристалле 2000м". Паровую фазу вводил шприцом Hamilton на 10 мкл в объеме 5 мкл. Перед вводом пробы "смачивал" шприц водой - т.е. прокачивал воду для того чтобы шток и внутренняя поверхность шприца покрывались водной пленкой, что обуславливало его герметичность при вводе пробы. При этом никаких капель воды не должно выходить из шприца - он должен быть условно "сухим". Равновесную фазу получал при комнатных условия во флаконе на 100 мл. В винтовой крышке от флакона просверливал отверстие диам. 5 мм, закрывал флакон резиновой пробкой от пениц. флакона и сверху наворачивал крышку с дыркой. Вносил пробу в соотношении жидкость/пар=1/1, встряхивал, выдерживал 5 мин и вводил в хроматограф. Ловил минимально 0,005-0,007 мг/л. Градуировал в день работы. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
