Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Препаративное выделение эфиров каротиноидов >>>
|
Автор | Тема: Препаративное выделение эфиров каротиноидов | ||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
10.12.2011 // 14:55:42
Пользуясь случаем, спрошу еще совета вот по какой беде: из растительного экстракта нужно как-то в тонком слое отделить эфиры каротиноидов от триацилглицеринов - перепробовал разные системы (гексан:эфир, преимущественно в разных пропорциях) - зона с эфирами идет аккурат над верхней границей зоны с ТАГ - различие по Rf ничтожно, т.е. нет гарантии, что данная область не содержит следов ТАГ, которые могут при омылении внести значительную погрешность. Может, кто-то работал с подобным явлением? Как лучше отделить зёрна от плевел? |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
10.12.2011 // 18:40:44
Не работал, но и так понятно, что разделить смесь эфиров каротиноидов и триглицеридов не просто, погуглите "разделение каротиноидов и липидов". Если эфиры каротиноидов собираетесь потом омылять, то отделить каротиноидные спирты от мылов проще, они не растворимы в слабой щелочи. А вот разделить каротиноидные и жирные кислоты будет труднее, скорее всего только хроматография. |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
10.12.2011 // 19:30:01
У меня основная задача - это определить состав ЖК, этерифицирующих каротиноиды при созревании плода, сравнить с ТАГами и прочими липидами, чтобы понять из одного ли они пула или нет. Поэтому так критично отделить от ТАГов ( Набор хромофоров, понятно, невелик, а вот ЖК может быть много разных... |
||
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
11.12.2011 // 15:27:35
Задача слишком сложная, если нет разработанного метода группового разделения эфиров каротиноидов и триглицеридов или их кислот, т.к. они могут пересекаться, и вообще их свойства очень близкие, плавно переходящие от одних к другим. Почему бы не идентифицировать пулы по набору спиртов, их все-таки легче отделить от кислот и глицерина после щелочного омыления? |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
11.12.2011 // 18:48:53
Идентифицировать хромофор не трудно - это мы можем сделать с помощью LC-DAD до омыления - на хроматограмме много пиков эфиров и после, когда выходит свободный лютеин и иже с ним. Т.е. каротиноидные спирты мне не интересны. Нужны свободные кислоты, которые отваливаются от них при омылении... Конечно, это задачу можно решить безо всякого омыления - на LC-DAD-MS/MS, но это очень дорого - не по бюджету аспирантскому ))) да и прибора такого в распоряжении нет... под рукой только GC-MS и HPLC-DAD... А исследовать бы эфиры очень хотелось - уж больно объект интересный ))) Вот и пытаюсь как-то их разогнать подальше... По их препаративному выделению в тонком слое полно статей - но у людей объекты не масличные - кожицы яблок, перца и т.д. а в моем случае до 50% сухого веса приходится на ТАГи, 1,2-ДАГи, 2-МАГ и прочие ацилглицеролы (( |
||
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
11.12.2011 // 21:24:22
Задача похожа на вылавливание и идентификацию паразитов в шерсти различных животных с помощью... бульдозера, лопаты и отбойного молотка Пробуйте дальше варьировать растворители и неподвижные фазы, авось наткнетесь на чистый поток зерен без плевел |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
11.12.2011 // 22:27:17
Посмотрите книгу "Естественные органические красящие вещества" |
||
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
11.12.2011 // 22:29:59
Посмотрите книгу А.Р. Ветчинкин "Естественные органические красящие вещества" Саратов 1966. Может поможет. На bookinist.net. была/ |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
12.12.2011 // 9:21:57
Эм...ну омыление и анализ FAMEs из отвалившихся ЖК - стандартный метод )) |
||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
12.12.2011 // 11:15:41
1. Помимо гексана и диэтилового эфира, есть еще и хлороформ/дихлорметан, ацетон, МТБЭ и т.д. Соотв. силикагель нужно как следует подготовить. 2. Помимо силикагеля, есть еще оксид алюминия, аминопропилсиликагель, флорисил, оксид магния, активированный уголь, полимерные сорбенты (ССПС и т.д.) и т.д. 3. Наконец, не забываем про модификацию силикагеля ионами серебра. |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
13.12.2011 // 0:19:59
Дык знаю все это... но тыкать пальцем в.. не самый продуктивный метод... думал, вдруг у кого уже есть подобный опыт.. Пигменты, по-моему, хорошо на watman делятся, на целлюлозе - только таких пластин под рукой нет - не могу проверить оное предположение... |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |