| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кто-нибудь делал омепразол на колонке Chiral AGP ? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Кто-нибудь делал омепразол на колонке Chiral AGP ? | |||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
 22.12.2011 // 5:56:17
Редактировано 1 раз(а) Доброго времени суток, коллеги. Меня попросили помочь поставить методику колич анализа омепразола на Chiral AGP. Есть ФСП, в которой раздел ВЭЖХ на Chiral AGP прописан как-то уж очень криво. Если кто-то делал омепразол на этой (или аналогичной) колонке - пожалуйста, если это возможно, поделитесь рабочей методикой. И если есть какие-то нюансы/подводные камни - буду благодарен за любые советы. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
22.12.2011 // 6:53:22
И еще вопрос. В методике образец/стандарт растворяют в метаноле, потом добавляют щелочной буфер с рН 11. Это вкалывают в хроматограф. А рН элюента 6.0. Омепразол чтоли нестабилен при слабокислом рН? Как-то странно. Я в одной статье смотрел методику ВЭЖХ-КЭ, там щелочно-метанольный экстракт упаривали досуха и перерастворяли в элюенте, у которого рН был 4.0. |
|||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
22.12.2011 // 9:32:09
Насколько я помню, омепразол , как раз таки устойчив в кислой среде. Для каплет омепразола есть тест "стойкость в кислоте". При этом тесте омепразол бултыхают в кислоте на тестере растворения. Омепразол не должен раствориться - критерий приемлемости. |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
22.12.2011 // 10:14:24
Редактировано 1 раз(а) Таки нет: Известно также, что омепразол обладает очень низкой растворимостью в воде, однако в щелочных растворах он, напротив, весьма растворим, и что в кислой среде он быстро разлагается. Период его полуразложения составляет 10 мин в водных растворах с pH ниже 4, 18 ч при pH, равном 6,5, и примерно 300 дней при pH 11. |
|||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
22.12.2011 // 13:00:20
Достал статью, думал что ошибся в своем посте. Значит выдержки из статьи: за 120 минут в 0,1М соляной кислоте должно остаться не менее 90% от количественного содержания. А тест "Растворение" проводят в буфере с рН = 6,8. Кстати омепразол чувствителен к свету, при анализе используют темную посуду. Для количественного определения навеску растворяют в 0,1М щелочи, а затем разводят аликвоту ПФ, которая состоит из ацетонитрила и фосфатного буфера (рН = 7). Колонка Kromasil C18 Надеюсь я Вам помог. |
|||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
22.12.2011 // 17:47:22
Уважаемый АА Alex, омепразол действительно более стабилен в щелочных средах, вообще очень неприятное вещество разлагается от "косого взгляда" (свет, температура и пр.), так что работайте с ним аккуратней. Та информация по тесту "Растворение", которую привел Вам Женя, относится к уже готовым лек. формам (ГЛФ) - пеллетам или капсулам. ГЛФ "Омепразол" относится к кишечно-растворимым препаратам, поэтому он должен выдерживать кислую среду и высвобождаться при рН 6,8. Но это за счет вспомогательных веществ, содержащихся в препарате. Кстати, из-за нестабильности омепразола, его практически нельзя купить, как субстанцию, его сразу закатывают в пеллеты. Вообще, методика крайне странная, омепразол рацематная смесь, если у вас не стоит задача разделить 2 стреоизомера, то зачем использовать хиральную колонку? Обычно омепразол, действительно, анализирую на С18. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
22.12.2011 // 18:44:02
Может Вам чем-то помогут эти ссылки: A144. A. Karlsson et al Optimisation of Chiral Separation of Omeprazole and One of Its Metabolites on Immobilized α1 - Chromatographia, 44,10-17 (1997) Acid Glycoprotein Using Che-mometrics |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
23.12.2011 // 9:26:31
Редактировано 1 раз(а) Спасибо. А как со стабильностью стандартов? Если они в щелочном метаноле, то, как я понимаю, с ними ничего не случится. Даже от "косого взгляда"  А в методике - прописано количественное определение активного энантиомера, поэтому и фаза хиральная. Другой вопрос, что в ФСП методика изложена настолько путано, что впечатление такое, что кто-то откуда-то криво переписал. |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
23.12.2011 // 9:31:36
Спасибо. После комментария уважаемого KVOT, понятно с устойчивостью. Там действительно в капсулах круглые гранулы, которые в ФСП обзывают "микросферы. Про фотонестабильность спасибо, это важная деталь. |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 372 |
23.12.2011 // 9:37:40
Спасибо, я эти статьи тоже нашел. |
|||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
23.12.2011 // 18:26:27
А Вы считаете, что стандарты это какие-то другие вещества? В щелочном растворе омепразол должен быть достаточно стабильным, но не лишним было бы это проверить. Определение активного энантиомера в омепразоле - это из пушки по воробьям. Активным изомером омепразола является эзомепразол, который зарегистрирован, как самостоятельное лек. средство, и в нем уже определение активного изомера оправдано, и определяется, как энантиомерная чистота, кстати на колонке Chiral AGP. Но разработчикам ФСП виднее. Скорее всего ФСП - очень плохой перевод, это встречается очень часто. Теперь к сути Могу выслать Вам на эл. почту статьи из ЕР и USP на Омепразол и Эзомепразол, которые помогут Вам решить Вашу проблему. К ЕР прилагаются хроматограммы, они есть в открытом доступе, можете посмотреть: https://extranet.edqm.eu/4DLink1/pdfs/chromatos/2372.pdf |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
