| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Технические проблемы с ААС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Технические проблемы с ААС |
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
 22.12.2011 // 17:02:51
Редактировано 2 раз(а) Добрый вечер. Столкнулся с проблемой при переезде на новое рабочее место. Прибор атомно-абсорбционный спектрометр МГА-915 с электротермической диссоциацией, фирмы Люмекс 2004 года выпуска. Проблема следующая, по методики сходимость результатов анализа на калибровочных растворах (для построения градуировочного графика) должна быть не более 6%. То есть СКО меньше 6%. Провел измерение на нескольких разных элементах СКО от 14 до 24%. Для градуировочных точек такое отклонение не допустимо. Вызывали мастера. Вбухали кучу бабла, так как на весь город он у нас единственный специалист по этим приборам. Мастер сказал что причина в кюветах фирмы Вириал. Купили мы новые кюветы германской фирмы. Самые лучше на данный момент, это еще 200 тыс. Пробовали снова делать анализ - то же самое. Снова мастера вызывать нет средств. И похоже что он не очень компетентен в этих вопросах, скорее больше по ликёроводочной части. Раньше работал на других приборах, такого не было. Правда там я когда пришел все уже настроено было и я только поддерживал в надлежащем состоянии. Может я что-то не так делаю, хотя строго по методики никакой отсебятины. Ниже попробую приложить фотографию с результатами измерений на Cd, сделал сегодня специально.  если картинка не отобразилась, вот ссылка: Кто сталкивался с этим, подскажите в чем проблема? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
23.12.2011 // 1:41:25
Такие проблемы решаются последовательным исключением возможных причин. Одну вы уже исключили - кюветы. Продолжайте исключать другие. А с ходу сказать вам причину вряд ли кто сможет. Тем более, что Великанов молчит |
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
23.12.2011 // 3:50:42
Доброе время суток. Имею дело с МГА добрых лет 12-13(практически с начала выпуска )имел дело с кучей приборов , порядка 200. В настоящее время имею пару штук. Преамбула к тому, что прибор знаю достаточно хорошо. 1.Печки однозначно не причём, проблемы с Вириаловскими печками как-то обсуждались, но к кадмию они не имеют ни какого отншения. 2. на вскидку : а) плохо приготовлены градуировочные р-ры(не подкислены, или слишком кислые) б)плохо капаете, у меня одна студенка получает СКО по 6 паралельным 10-15% . другая на том же приборе с теми же расходниками 4-6%. причём у первой опыт на год больше в)плохо сделана температурно-временная программа. время и температура сушки, температура атомизации г)плохо подобрана раскачка кварца д)повышенная гидрофильность носиков дозатора(бываю оч. хреновые партии, в плоть до выбрасывани оных на помойку) е)чуть-чуть течёт клапан внутреннего аргона, на вашем приборе проверить трудновато, надо снять боковую крышку со стороны ротаметров и механически перекрывать аргон перед атомизацией перед входом в ротаметр ж)слишком большой поток аргона при сушке пробы..... ну. если еще подумать . можно надыбать ещ 5-6 причин разброса результатов  оставьте почту. свяжусь еще может. чего скажу. хотя диагнозы по телефону, не всегда эффективны и может имеет смысл пригламить кого к себе из ведомства Великанова (я бы , на вашем месте попросил Серецкого)..... С наступающим и успехов в определении кадмия. З.Ы.А какие результаты на марганце??? |
|
DocLazarus Пользователь Ранг: 89 |
23.12.2011 // 7:34:35
Попробую сегодня проверить и исключить часть пунктов вами изложенных. Так же сделать на марганец свежие результаты. Специалиста вашего вызвать не можем. Так как лаборатория наша в Восточном Казахстане. Вызвать специалиста из России стоит огромных денег. Мы не располагаем такими средствами. Может только к концу следующего года, но это слишком долгий срок. Мой Е-mail: DocLazarus{coбaчkа}mail.ru Будут очень рад помощи. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
